[發明專利]促進劑CBS制備方法無效
| 申請號: | 201210363359.6 | 申請日: | 2012-09-25 | 
| 公開(公告)號: | CN102863402A | 公開(公告)日: | 2013-01-09 | 
| 發明(設計)人: | 尹紅偉 | 申請(專利權)人: | 科邁化工股份有限公司 | 
| 主分類號: | C07D277/80 | 分類號: | C07D277/80 | 
| 代理公司: | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201 | 代理人: | 王麗 | 
| 地址: | 300272 天津市大港*** | 國省代碼: | 天津;12 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 促進劑 cbs 制備 方法 | ||
1.一種促進劑CBS的制備方法,其特征是使用次氯酸鈉為氧化劑、以MBT粗品和環己胺為原料直接合成生產CBS。
2.如權利要求1所述的方法,其特征是具體步驟如下:
1)將粗MBT加入到裝有質量含量25~45%的環己胺水溶液的反應器中,攪拌均勻,其中折純后MBT與環己胺的摩爾比為1:2~4;
2)向上述反應混合物中,加入有效氯為12~18.5%的次氯酸鈉溶液氧化劑氧化合成,合成溫度在35~50℃,氧化時間1.5~2.5h,氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測;
3)將反應到終點的反應混合物進行抽濾,濾餅以質量含量5~30%的環己胺水溶液洗滌2-5次,環己胺的用量為步驟1)投加環己胺的量的50~85%;然后以水洗至中性,濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑CBS。
3.如權利要求2所述的方法,其特征是將反應物抽濾所得母液和第一次洗料所得洗液蒸餾回收環己胺,第二次以后洗液可以作為反應溶液或洗液直接套用。
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