[發明專利]一種水基膠中硼酸的高效液相色譜定量測定方法無效

申請號：	201210362976.4	申請日：	2012-09-26
公開（公告）號：	CN102879494A	公開（公告）日：	2013-01-16
發明（設計）人：	吳晶晶;黃泰松;李小蘭;陳志燕;周蕓;韓云輝;胡斌;范忠;黃世杰;孟冬玲;蔣錦峰;葉長文	申請（專利權）人：	廣西中煙工業有限責任公司
主分類號：	G01N30/02	分類號：	G01N30/02;G01N30/06
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種水基膠中硼酸高效色譜定量測定方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種水基膠中硼酸的高效液相色譜定量測定方法。

背景技術

硼酸為白色結晶性粉末或無色微帶珍珠狀光澤的鱗片，有刺激性，可以用作化學試劑和生產蟑螂、甲蟲殺蟲劑，在醫藥上用作止血和防腐劑。硼砂經由食品攝取后可與胃酸作用產生硼酸。硼酸未被允許作為食品添加劑，但民間常有將硼砂或硼酸摻入糧食中作為殺蟲防腐劑使用的現象，早年也有將硼酸用作食品防腐劑和膨松劑的的問題。對于膠乳中硼酸，膠乳的保存一般采取兩種方式，一種是高氨保存，一種是低氨配合在0.2-0.25％之間含量的硼酸來保存的。

高效液相色譜法是20世紀60年代末在經典液相色譜的基礎上發展起來的一種現代色譜分析方法，歷史上曾出現過不同的叫法，如高壓液相色譜、高速液相色譜和高分辨液相色譜。就分離原理而言，高效液相色譜采用了高壓輸液泵、高效微粒固定相和高靈敏度檢測器，高效液相色譜具有分析速度快、分離效率好、檢測靈敏度高、分析速度快、樣品回收方便和操作自動化程度高等優點。該方法在生物工程、制藥工業、食品工業、環境監測和石油化工等領域獲得了廣泛的應用。

目前國內關于硼酸的高效液相色譜方法的測定有部分報道。

2002年隋迎軍等人報道了高效液相色譜法測定冰硼散中硼砂的含量。建立高效液相色譜法測定冰硼散中硼砂的含量。結果硼砂在進樣量0.14～0.71μg·m]^-1范圍內有良好的線性關系，r＝0.9992。結論建立含量測定方法簡便，準確，重現性好。

2007年陳艷等人報道了食品中硼砂的反相高效液相色譜測定法。建立反相高效液相色譜(RP-HPLC)測定食品中硼砂的方法，方法的檢出限為6.4ng/kg，RSD為2.3％，回收率為90.63％～96.88％，線性范圍為0.032-0.32μg/L，相關系數為0.9992。

1995年胡奇志等人報道了硼-姜黃素絡合物的高效液相色譜研究及應用。研究了在非水體系中硼與質子化的姜黃素形成的絡合物以無水甲醇為溶劑，在C18色譜柱上用甲醇-水(80∶20V/V)作流動相(1.00mL/min)分離并檢測.硼的校正曲線線性范圍為0.4～3.2μg/25mL，硼的校測限為0.08ng.此法用于復合硼肥的分析，結果令人滿意。

這些方法的前處理方法多采用濃硫酸混酸質子化的方法處理后進高效液相色譜儀測定的，然而。濃硫酸對操作者有一定的危險性，并且易于對儀器設備造成腐蝕，

目前，關于水基膠中硼酸的測定方法，文獻鮮有報道，而本測定方法安全、易行并且對儀器設備不會造成損傷。對于測定水基膠中硼酸含量具有重現性好、可操作型強等優點。

發明內容

本發明公開了一種用高效液相色譜法測定水基膠中硼酸的方法。其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)稱取水基膠樣品，加入水溶解于三角瓶中得到溶液，然后超聲振蕩，離心；

(2)取上述溶液的上層清液加入三角瓶中，在三角瓶中加入顯色劑溶液，混合均勻后在水浴鍋上蒸干；加入溶劑轉移至容量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，混勻；

(3)溶液液體采用高效液相色譜儀進行分析；

(4)采用峰面積與濃度正比的關系用外標法定量。

所述步驟(1)的水基膠樣品的稱樣量為0.1-2g；加入水的體積為10-1000mL，超聲振蕩時間10-30min；離心機轉速4000-12000轉；離心時間為5-30min。

所述步驟(2)中溶液上層清液取0.1-2mL；顯色劑溶液為姜黃素草酸溶液，顯色劑的用量為2-8mL。

所述步驟(2)水浴鍋溫度為30-60度，容量瓶體積為20-100mL。

所述步驟(2)中溶劑為甲醇、95％乙醇或無水乙醇中任意一種。