[發明專利]一種水基膠中硼酸的高效液相色譜定量測定方法無效
申請號: | 201210362976.4 | 申請日: | 2012-09-26 |
公開(公告)號: | CN102879494A | 公開(公告)日: | 2013-01-16 |
發明(設計)人: | 吳晶晶;黃泰松;李小蘭;陳志燕;周蕓;韓云輝;胡斌;范忠;黃世杰;孟冬玲;蔣錦峰;葉長文 | 申請(專利權)人: | 廣西中煙工業有限責任公司 |
主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 530001 廣西*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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摘要: | |||
搜索關鍵詞: | 一種 水基膠中 硼酸 高效 色譜 定量 測定 方法 | ||
1.一種水基膠中硼酸的高效液相色譜定量測定方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
(1)稱取水基膠樣品,加入水溶解于三角瓶中得到溶液,然后超聲或振蕩、離心;
(2)取上述溶液的上層清液加入三角瓶中,在三角瓶中加入顯色劑溶液,混合均勻后在水浴鍋上蒸干;加入溶劑轉移至容量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,混勻;
(3)溶液液體采用高效液相色譜儀進行分析;
(4)采用峰面積與濃度正比的關系用外標法定量。
2.根據權利要求1所述的水基膠中硼酸的高效液相色譜定量測定方法,其特征在于:所述步驟(1)的水基膠樣品的稱樣量為0.1-2g;加入水的體積為10-1000mL,超聲或振蕩時間10-30min;離心機轉速4000-12000轉;離心時間為5-30min。
3.根據權利要求1所述的水基膠中硼酸的高效液相色譜定量測定方法,其特征在于,所述步驟(2)中溶液中上層清液取0.1-2mL;顯色劑溶液為姜黃素草酸溶液,顯色劑的用量為2-8mL。
4.根據權利要求1所述的水基膠中硼酸的高效液相色譜定量測定方法,其特征在于,所述步驟(2)水浴鍋溫度為30-60度,容量瓶體積為20-100mL。
5.根據權利要求1所述的水基膠中硼酸的高效液相色譜定量測定方法,其特征在于,所述步驟(2)中溶劑為甲醇、95%乙醇或無水乙醇中任意一種。
6.根據權利要求1所述的水基膠中硼酸的高效液相色譜定量測定方法,其特征在于,所述步驟(3)色譜柱采用反相色譜柱,流動相比例:甲醇∶水=10-90∶90—10,色譜柱柱溫:20—35℃;高效液相色譜控制流速在0.2~1mL/min;采用紫外檢測器檢測,檢測波長:500-600nm。
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