[發明專利]一種墨西菊寧Ⅰ的制備方法無效
| 申請號： | 201210362825.9 | 申請日： | 2012-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN102863416A | 公開（公告）日： | 2013-01-09 |
| 發明（設計）人： | 蘇劉花 | 申請（專利權）人： | 南京澤朗農業發展有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/93 | 分類號： | C07D307/93 |
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| 地址： | 211225 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 墨西菊寧 制備 方法 | ||
1.一種墨西菊寧Ⅰ的制備方法，其特征在于所述方法由下列步驟組成：
（1）取富含墨西菊寧Ⅰ的植物干燥地上部分粉碎成粗粉，室溫下用丙酮溶液組織破碎提取3-4次，每次10-20分鐘，合并提取液，減壓濃縮至浸膏；
（2）將浸膏用比例為8:2的乙酸乙酯-甲醇混合溶液進行10-15級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑，得萃取物；
（3）將萃取物加水分散，通過大孔吸附樹脂柱，乙醇水溶液梯度洗脫，洗脫液濃縮得粗品；
（4）將粗品用甲醇溶解，上樣至硅膠目數為200-300的中壓層析柱，用混合有機溶劑梯度洗脫，收集目標洗脫液，減壓濃縮，低溫干燥即得到墨西菊寧Ⅰ。
2.根據權利要求1所述的一種墨西菊寧Ⅰ的制備方法，其特征在于步驟（1）所述組織破碎提取用丙酮的濃度為50-80%，用量為原料質量的5-10倍量。
3.根據權利要求1所述的一種墨西菊寧Ⅰ的制備方法，其特征在于步驟（3）所述乙醇水溶液梯度洗脫是依次采用體積百分比濃度為15-20%和60-80%乙醇水溶液進行梯度洗脫。
4.根據權利要求1所述的一種墨西菊寧Ⅰ的制備方法，其特征在于步驟（4）所述中壓柱柱壓為0.5-2.4MPa，柱內徑為80-180mm，層析柱徑高比為1:10-20。
5.根據權利要求1所述的一種墨西菊寧Ⅰ的制備方法，其特征在于步驟（4）所述混合有機溶劑為石油醚-乙酸乙酯（體積比為9:1-1:9）或正己烷-丙酮（體積比為9:1-1:9）。
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