[發(fā)明專利]一種固相微萃取萃取頭及其制備方法和應用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210362534.X
• 申請日: 2012-09-21
• 公開（公告）號: CN102847525A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設計）人: 陳曦;姬姣姣;王翊如;何春燕;屈艷勤
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B01J20/281
• 分類號: B01J20/281;B01J20/32;B01J20/06;B01D15/08;B01D15/20;G01N30/06
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種固相微萃取萃取頭，其特征在于設有不銹鋼基質(zhì)，不銹鋼基質(zhì)為不銹鋼纖維，在不銹鋼纖維的一端設有一段不銹鋼中空導管，不銹鋼纖維的末端設有氧化鋅納米棒涂層。

2.如權利要求1所述的一種固相微萃取萃取頭，其特征在于所述不銹鋼纖維的長度為16～18cm，直徑為0.1～0.15mm。

3.如權利要求1所述的一種固相微萃取萃取頭，其特征在于所述不銹鋼導管的長度為1.2～1.5cm，內(nèi)徑為0.20～0.25mm，外徑為0.4～0.45mm。

4.如權利要求1所述的一種固相微萃取萃取頭，其特征在于所述氧化鋅納米棒涂層的長度為3～5μm，直徑為300～500nm。

5.如權利要求1所述的一種固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）在不銹鋼絲基底末端固定一段內(nèi)徑與不銹鋼絲直徑相當，外徑與針頭的內(nèi)徑相當，長度為1.2～1.5cm的不銹鋼中空導管，不銹鋼中空導管使涂層靠近不銹鋼中空導管的一端始終處于針管的中心位置，得用于氧化鋅納米棒涂層原位生長的不銹鋼絲基底；

2）將不銹鋼基底依次用丙酮和水超聲清洗5～10min后，干燥；

3）配制氧化鋅反應溶液：在25～50mL的反應瓶中加入20～40mL去離子水，再往溶液中加入等摩爾的六水合硝酸鋅和六亞甲基四胺，得到濃度為0.0125～0.050mol?L^-1的反應液，超聲混合均勻；

4）將清洗過的不銹鋼基底浸沒在反應液中，反應瓶中留出1～2cm的不銹鋼絲以生長涂層，密閉反應瓶；

5）將反應瓶置于70～95℃的烘箱中2～12h，待反應完成后，取出不銹鋼絲纖維，并用去離子水沖洗氧化鋅納米棒層，去除表面的殘留物，60～80℃下干燥2～4h；

6）將制備好的氧化鋅納米棒纖維與5μL微量進樣器組裝得到固相微萃取裝置。

6.如權利要求5所述的一種固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于在步驟1）中，不銹鋼中空導管使涂層靠近不銹鋼中空導管的一端始終處于針管的中心位置，避免與針頭管壁接觸。

7.如權利要求1所述的一種固相微萃取萃取頭在油脂食品的固相微萃取-氣相色譜的萃取及分析中的應用。

8.如權利要求7所述的應用，其特征在于包括以下步驟：

1）將所有的食品樣品粉碎后取2～4g于干凈的10mL萃取瓶中，蓋上帶有聚四氟乙烯隔墊的蓋子以保證實驗的氣密性；

2）測定樣品或者加標樣品，樣品瓶放在恒溫磁力攪拌器上并用燒瓶夾子固定，樣品預加熱10～20min；

3）將氧化鋅納米棒固相微萃取的針頭穿透蓋子的隔墊，推出涂層，使涂層處于離樣品最高處0.5～1cm高，控制溫度為28～95℃，萃取1～15min；

4）萃取完成后，將涂層抽回針頭內(nèi)再拔出針頭，迅速將針管插入氣相色譜進樣口，再次推出涂層，利用進樣口的高溫200～240℃熱解吸目標分析物1～3min后拔出。