[發(fā)明專利]主晶相為Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃及制備方法

有效

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• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN102849954A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧安賢;羅志偉;瞿高;雷文魁;羅輝林
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C03C10/16
• 分類號: C03C10/16
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 顏勇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，涉及一種主晶相為Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃及制備方法。

背景技術(shù)

Al-Si-O-N基陶瓷復(fù)合材料是一種重要的結(jié)構(gòu)和功能材料，其應(yīng)用受到限制的主要原因是容易發(fā)生脆性斷裂。在Al-Si-O-N基陶瓷中引入連續(xù)纖維可使其強度和韌性大大提高，力-位移曲線形狀發(fā)生改變，斷裂行為類似于金屬材料。因此，纖維增強增韌N-O-Al-Si基陶瓷復(fù)合材料是材料領(lǐng)域的重要發(fā)展方向之一。然而，目前所用纖維主要是碳纖維（C_f）和碳化硅纖維（SiC_f），其在高溫下的氧化特性及在材料內(nèi)部誘發(fā)出的微裂紋（源于纖維與基體間的熱失配）兩大問題使材料的使用可靠性和壽命大大降低。因此，Al-Si-O-N基陶瓷復(fù)合材料的抗高溫氧化性和壽命是其應(yīng)用受限的主要問題。

在研究氮化硅陶瓷時，Y₂O₃常用作燒結(jié)助劑，促進(jìn)氮化硅陶瓷的燒結(jié)。Y₂O₃在促進(jìn)陶瓷燒結(jié)的同時，在陶瓷的晶界處往往生成Y-Al-Si-O-N體系的氧氮玻璃。將燒結(jié)好的氮化硅陶瓷在經(jīng)過一個后燒結(jié)的熱處理過程，使得晶界處的氧氮玻璃部分或全部轉(zhuǎn)變成耐高溫的晶相，能大大提高氮化硅陶瓷的高溫性能。后來，學(xué)者們將氧氮玻璃及其微晶玻璃作為一種新的無機非金屬材料，單獨進(jìn)行研究。和普通氧化物玻璃一樣，氧氮玻璃也可以通過在合適的溫度熱處理晶化后形成微晶玻璃。一般而言，氮的引入增加了氧氮玻璃的穩(wěn)定性。晶相的形成同時取決于基礎(chǔ)玻璃的成分和熱處理工藝，在多數(shù)情況下，氧化物相比含氮相首先離開基礎(chǔ)玻璃形成。

氧氮微晶玻璃具有諸多優(yōu)于普通氧化物微晶玻璃的性能，但氧氮玻璃由于具有良好的熱穩(wěn)定性，通常難以被晶化。氧氮玻璃相對于與其陽離子成分相同的氧化物玻璃而言，由于氮化硅中Si-N鍵較大的鍵強，要使玻璃原料熔融并得到均勻的玻璃熔體，通常需要更高的溫度（一般為1700-1800攝氏度）。Y-Si-Al-O-N體系玻璃的熔制一般需要1700℃以上的高溫，超過1700℃時氮化硅極容易被氧化和分解。要避免玻璃混合料中的原料被氧化，必須控制玻璃整個熔制過程中的氧分壓處于一個非常低的水平。如果氮化硅部分或全部被氧化，則可能導(dǎo)致玻璃中不含氮或者氮含量極低，制備出的玻璃中便不含氮元素。氮化硅分解會導(dǎo)致玻璃中沉淀出Si顆粒，使玻璃呈現(xiàn)出灰色或灰黑色從而使玻璃不透明，同時也會對玻璃的性能造成不良影響。因此要制備均勻的Y-Si-Al-O-N體系玻璃，需要降低玻璃的熔制溫度。Y-Si-Al-O-N體系玻璃的析晶比較復(fù)雜，析晶的溫度也比較高，氮含量越高，玻璃越穩(wěn)定，晶相越難從基礎(chǔ)玻璃中析出。從文獻(xiàn)可知，鋁硅酸鹽玻璃中加入氟傾向于使玻璃發(fā)生分相，通過降低粘度促進(jìn)玻璃整體析晶，得到可控制的顯微結(jié)構(gòu)和更好的機械性能的微晶玻璃。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種組分配比合理、制備的基礎(chǔ)玻璃的熔化溫度、轉(zhuǎn)變溫度和析晶溫度較低，有效提高微晶玻璃中晶相含量的主晶相為Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃及制備方法。

本發(fā)明所采用的具體的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明涉一種主晶相為Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃，是將Y-Al-Si-O-N-F氧氮基礎(chǔ)玻璃在保護(hù)氣氛下，經(jīng)核化、晶化處理后得到；所述氧氮基礎(chǔ)玻璃包括下述元素按原子百分比組成：

Y：10.0～11.0at.%，

Si：18.0～21.0at.%，

Al：6.0～7.0at.%,

O：50.0～61.0at.%，

N：2.0～8.0at.%，

F：1.0～4.0at.%。

本發(fā)明一種主晶相為Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃制備方法，包括下述步驟：

第一步：氧氮基礎(chǔ)玻璃制備