[發明專利]主晶相為Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃及制備方法

有效

• 申請號: 201210362395.0
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN102849954A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 盧安賢;羅志偉;瞿高;雷文魁;羅輝林
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C03C10/16
• 分類號: C03C10/16
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種主晶相為Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃，是將Y-Al-Si-O-N-F氧氮基礎玻璃在保護氣氛下，經核化、晶化處理后得到；所述氧氮基礎玻璃包括下述元素按原子百分比組成：

Y：10.0～11.0at.%，

Si：18.0～21.0at.%，

Al：6.0～7.0at.%,

O：50.0～61.0at.%，

N：2.0～8.0at.%，

F：1.0～4.0at.%。

2.根據權利要求1所述的一種主晶相為Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃的制備方法，包括下述步驟：

第一步：氧氮基礎玻璃制備

按設計的基礎玻璃組分配比取各組分混合；其中：Si、Al、Y以氧化物的形式加入；N、F分別以Si₃N₄、AlF₃·3H₂O的形式加入，在氮氣保護氣氛下加熱至熔化溫度1550~1580℃，保溫1.5~2小時，隨爐冷至850~900℃，保溫1.5～2.5小時退火后；隨爐冷至室溫，制得氧氮基礎玻璃；

第二步：微晶玻璃的制備

將所得氧氮基礎玻璃在氮氣保護氣氛下加熱到高于玻璃轉變溫度40～60℃進行核化，然后，繼續升溫至析晶溫度±10℃進行晶化；在保護氣氛下，經8～10小時均勻冷卻至150～250℃時，關閉保護氣體，然后，隨爐冷卻至室溫，即制備出主晶相為Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F微晶玻璃。

3.根據權利要求2所述的一種主晶相為Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃的制備方法，其特征在于：基礎玻璃組分分別過200目篩后混合。

4.根據權利要求2所述的一種主晶相為Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃的制備方法，其特征在于：加熱至熔化溫度的升溫速率為5～10℃/分鐘。

5.根據權利要求2所述的一種主晶相為Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃的制備方法，其特征在于：氧氮基礎玻璃制備以及微晶玻璃的制備工序的氮氣保護氣氛的壓力為0.08～0.20MPa。

6.根據權利要求2所述的一種主晶相為Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃的制備方法，其特征在于：基礎玻璃組分混合后以及基礎玻璃均置于坩堝中加熱，坩堝上部蓋上石墨蓋密封。

7.根據權利要求2所述的一種主晶相為Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃的制備方法，其特征在于：微晶玻璃的制備工序，以5～10℃/min的速率加熱到高于玻璃轉變溫度40～60℃進行核化，核化時間4～6小時；然后，再以5～10℃/min的速率加熱到析晶溫度±10℃晶化9～11小時。