[發明專利]一種活性染料及其中間體

在審

• 申請號: 201210362082.5
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102924348A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 張興華;張玉卿;張幼衡;辛有志
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C07C317/36
• 分類號: C07C317/36;C07C315/04;C09B62/51
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 楊慧玲

1.一種染料中間體，其特征在于：該染料中間體的結構式如式（I）所示：

2.權利要求1所述染料中間體的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

1)、磺化

將(3-β-羥乙砜基)硝基苯,加入到盛有氯磺酸的四口瓶中,加料過程中充分攪拌,并用水浴保溫30℃以下；加料完成后加熱到40℃-60℃,保持1h，再加熱到180℃?,反應完全后冰析，加入精鹽,析料過濾得到濾餅即第一步中間產物(3-β-羥乙砜硫酸酯基)硝基苯-5-磺酸氯；

2)、水解

將步驟1)所得第一步中間產物(3-β-羥乙砜硫酸酯基)硝基苯-5-磺酸氯,加水溶解，加熱溶液至煮沸,反應完全后降溫，加入精鹽,析料過濾得到第二步中間產物(3-β-羥乙砜基)硝基苯-5-磺酸；

3)、加氫還原

將步驟2)所得第二步中間產物(3-β-羥乙砜基)硝基苯-5-磺酸加入水中打漿,投入到高壓釜中,加入催化劑雷尼鎳，密封高壓釜向其中通入氮氣,置換掉里面的空氣,然后再通入氫氣，加熱到100℃,保持通入氫氣壓力1.2MPa,反應完全后降溫出料,加入精鹽,析料過濾得到第三步中間產物(3-β-羥乙砜基)苯胺-5-磺酸;

4)、酯化

將步驟3)第三步中間產物（3-β-羥乙砜基)苯胺-5-磺酸加入到發煙硫酸中,?加料過程用水浴保溫30℃以下；然后升溫至60℃反應，反應完全后冰析，加入精鹽，析料過濾得到濾餅即得到產物(3-β-羥乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸。

3.權利要求1所述染料中間體在染料制備中的應用。

4.一種由權利要求1所述染料中間體制備的活性染料，其特征在于：該活性染料的結構式如式(Ⅱ)所示：

式（Ⅱ）中R為或。

5.權利要求4所述活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

a.?重氮化:將K酸加入到水里打漿，滴加亞硝酸鈉溶液，0-5℃反應，然后加入氨基磺酸,去除多余的亞硝酸鈉，得到重氮鹽；

b.偶合反應:?將間脲酰苯胺鹽酸鹽加水打漿,調節pH=7-7.5,將重氮鹽滴加到其中,溫度為20-30℃,反應得到偶合物；

c.一縮反應:?將三聚氯氰加入冰水中打漿,把偶合物滴加到其中,溫度0-5℃,pH=2-3，反應得到一縮物；

d.二縮反應:將(3-β-羥乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸用水溶解,滴加到一縮物中,控制pH=7-7.5,溫度30-40℃.反應得到式(Ⅲ)染料溶液,噴霧干燥即得式(Ⅲ)染料成品；

e.水解:?將式(Ⅲ)染料成品，加入水中，升溫至50℃，調節pH=9.5，反應得式(Ⅳ)染料溶液,噴霧干燥即得式(Ⅳ)染料成品。