[發明專利]一種合成碳酸甲乙酯的方法和專用生產設備

有效

• 申請號: 201210361587.X
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN103664627A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 劉巖;石興禹;許兆石;程貴剛;杜天紅;楊琪
• 申請（專利權）人: 遼寧港隆化工有限公司
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/06
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明公開的是一種以環氧乙烷、二氧化碳、甲醇、乙醇為原料，通過酯交換反應合成碳酸甲乙酯的方法和用于規模化生產的反應器。

背景技術

碳酸酯系列產品是一種新興的綠色精細化工原料，隨著應用領域的不斷擴大，近十年來該系列產品的研究開發已經成為世界化工研究的熱點之一，伴隨IT產業和綠色化工材料等高新技術產業的迅速發展，被稱為面向二十一世紀的具有戰略意義的最主要的綠色環保能源之一的鋰離子電池產品也得到了高速發展，目前世界各國都在大力研發綠色能源汽車以及替代能源儲存及使用，其中最主要的發展方向是鋰離子動力電池汽車及儲能，這將是今后五至十年世界汽車主要的發展方向，國務院已經在相關文件中明確指明了中國電動汽車的發展規劃，相關行業將會在今后的幾年中得到一個飛速發展的機遇。碳酸酯系列產品作為其電解液主要組分得到了廣泛的應用。

碳酸甲乙酯（EMC）是近年來興起的高科技、高附加值的化工產品，英文名Ethyl?Methyl?Carbonate，分子式C₄H₈O₃，分子量104.1，無色透明液體，密度1.00g/cm³，熔點-55℃，沸點109℃，閃點23℃，介電常數2.9c/v.m。碳酯甲乙酯可用于可充電電池，作為金屬鋰離子電池非水溶液電介質的共溶劑，可以提高電池的性能，如提高其能量密度，增大放電能力，提高使用穩定性及安全性等，同時碳酸甲乙酯也是特種香料和中間體的溶劑，因此有關廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的就是提供一種合成效率高，催化劑用量少，反應時間短，可用于規模化連續反應生產的碳酸甲乙酯的方法。

本發明的合成碳酸甲乙酯的工藝方法，包括以下三個反應步驟：

（a）將環氧乙烷、二氧化碳和催化劑1按一定比例加入管式反應器反應生成碳酸乙烯酯，反應式如下：

（b）步驟（a）中得到的碳酸乙烯酯經連續減壓蒸餾脫除催化劑后得到碳酸乙烯酯粗產品，與原料甲醇和催化劑2送至DMC反應精餾塔進行酯交換反應，生成碳酸二甲酯，反應式如下：

（c）步驟（b）中得到的碳酸二甲酯精制后，與原料乙醇和催化劑3送到EMC反應精餾塔進行酯交換反應，生成碳酸甲乙酯，碳酸甲乙酯與乙醇進一步反應生成碳酸二乙酯，反應式如下：

本發明的合成碳酸甲乙酯的工藝方法，具體操作步驟如下：

（a）將作為稀釋劑的碳酸乙烯酯裝入一級管式反應器內，用循環泵給物料打循環，向換熱器殼程通入蒸汽，把物料溫度升至130～200℃；

（b）將二氧化碳通入管式反應器中，通過調整進氣速度控制反應器壓力穩定在6～9Mpa；

（c）將環氧乙烷、催化劑按比例定量加入反應器中反應，向換熱器通入冷卻水，調整反應溫度160～220℃；

（d）系統穩定后，一級管式反應器向二級管式反應器出料；

系統穩定：當反應器溫度、壓力、液位均達到所需規定值，即可判定，系統達到穩定。

一級管式反應器反應物料液位控制在反應器總體積的60－80％之間。

（e）在二級管式反應器未反應完全的環氧乙烷等物料繼續反應，得到碳酸乙烯酯；

未反應物料主要是指環氧乙烷，在系統中二氧化碳是有部分過量的，由于二氧化碳對環境污染相對較小，因此對部分二氧化碳是不加嚴格控制的，而環氧乙烷屬于易燃易爆，劇毒物，因此，在反應過程中要盡可能的實現100％消耗，盡可能達到零排放。

（f）通過控制二級管式反應器出料閥門，調整一級反應器內液位穩定，進而保證反應器的出料速度與進料速度保持一致；

反應過程中，第一級反應器與第二級反應器之間的閥門為常開，確保二級反應器之間走料通暢，否則二級反應器內壓力等條件無法保證，因此，通過二級反應器的出料來控制一級的反應器的液位；反應器液位穩定了，說明的反應器內進料速度與出料速度一致了。

（g）碳酸乙烯酯通過連續減壓蒸餾，脫除催化劑和高沸點組分，得到碳酸乙烯酯粗產品。

（h）把碳酸乙烯酯、甲醇和催化劑按一定比例定量加入DMC反應精餾塔中；

（i）向塔釜再沸器中通入蒸汽，向塔頂冷卻器中通入冷卻水，控制塔釜溫度在60～150℃，塔頂溫度控制在60～80℃；

（j）系統穩定后，塔頂連續餾出甲醇-碳酸二甲酯共沸物，塔釜餾出乙二醇餾分，調整出料閥門開度，控制出料速度與進料速度一致；