[發明專利]一種合成碳酸甲乙酯的方法和專用生產設備

有效

• 申請號: 201210361587.X
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN103664627A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 劉巖;石興禹;許兆石;程貴剛;杜天紅;楊琪
• 申請（專利權）人: 遼寧港隆化工有限公司
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/06
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種合成碳酸甲乙酯的方法，其特征在于：該方法包括以下三個反應步驟：

（a）將環氧乙烷、二氧化碳和催化劑1加入管式反應器反應生成碳酸乙烯酯，反應式如下：

（b）步驟（a）中得到的碳酸乙烯酯經連續減壓蒸餾脫除催化劑后得到碳酸乙烯酯粗產品，與原料甲醇和催化劑2送至DMC反應精餾塔進行酯交換反應，生成碳酸二甲酯，反應式如下：

（c）步驟（b）中得到的碳酸二甲酯精制后，與原料乙醇和催化劑3送到EMC反應精餾塔進行酯交換反應，生成碳酸甲乙酯，碳酸甲乙酯與乙醇進一步反應生成碳酸二乙酯，反應式如下：

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（a）采用相互串連的二級管式反應器，具體操作步驟如下：

（a）將作為稀釋劑的碳酸乙烯酯裝入一級管式反應器內，采用一循環泵給一級管式反應器內的物料打循環，即將一級管式反應器內底部的物料經由循環泵和一級管式反應器外部的管道返回到一級管式反應器的上部，于循環泵與一級管式反應器間的連接管路上設一換熱器，物料經換熱器換熱后循環回至一級管式反應器內；

所述一級管式反應器外壁上設有加熱夾套，向換熱器通入0.6-0.8MPa低壓飽和蒸汽，把物料溫度升至130～200℃；

（b）將二氧化碳通入一級管式反應器中，通過調整進氣速度控制反應器壓力穩定在6～9Mpa；

（c）將環氧乙烷、催化劑按比例定量加入一級管式反應器中反應，向換熱器殼程中通入冷卻水，調整一級管式反應器中反應物料溫度160～220℃；

是以四乙基溴化銨為催化劑，加入量為0.1～1.0w/w環氧乙烷；催化劑用碳酸乙烯酯充分溶解后，用計量泵定量打入反應器中；

（d）當一級管式反應器溫度達到180～200℃，液位達到60～80％，視為系統穩定，一級管式反應器向二級管式反應器出料；

（e）在二級管式反應器未反應完全的環氧乙烷和二氧化碳繼續反應，得到碳酸乙烯酯餾分；

（f）通過控制二級管式反應器出料閥門，調整一級反應器內液位穩定，進而保證反應器的出料速度與進料速度保持一致；

（g）碳酸乙烯酯通過連續減壓蒸餾，得到碳酸乙烯酯粗產品。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：

一級管式反應器上部設有催化劑和由循環泵打循環的物料入口；于循環管道換熱器之前設有環氧乙烷物料入口,即于一級管式反應器與換熱器間的連接管路上設環氧乙烷物料入口；于一級管式反應器下部設有氣體分布器，反應過程通入一級管式反應器中的二氧化碳經氣體分布器分布后，由反應器下部均勻分布，上升與物料形成返混；

所述一級管式反應器外壁上設有加熱或冷卻夾套設置于一級管式反應器下部，其為外夾套，可用0.6-0.8MPa低壓飽和蒸汽對反應器內物料進行伴熱升溫。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：一級管式反應器上部設有液位計，反應出料時，用于觀察一級管式反應器液位的升降，液位升高表示出料速度低于進料速度，液位降低表示出料速度高于進料速度，通過調節出料閥門開度，可實現反應進出料平衡的精確控制；

環氧乙烷加入一級管式反應器中的過程為：環氧乙烷加入至經循環泵給物料打循環的循環管道中，環氧乙烷由循環管道加入一級管式反應器上部，在進入一級管式反應器反應前與循環稀釋劑或物料進行充分接觸，降低了單位濃度，可以避免因環氧乙烷濃度高造成的自聚合，以及因反應速度過快，放熱劇烈等現象；

反應器出料量與循環量之體積比為1：25～50。