[發(fā)明專利]一種雙鈣鈦礦Y2MnCoO6電介質(zhì)陶瓷的制備工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210361563.4
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN102910908A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張超;許玉潔;王曉飛;閆海濤;王曉燕
• 申請（專利權(quán)）人: 河南科技大學(xué)
• 主分類號: C04B35/505
• 分類號: C04B35/505;C04B35/622
• 代理公司: 洛陽公信知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 張彬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電介質(zhì)陶瓷的制作方法，具體的說是一種雙鈣鈦礦Y₂MnCoO₆電介質(zhì)陶瓷的制備工藝。

背景技術(shù)

90年代末，研究人員發(fā)現(xiàn)雙鈣鈦礦氧化物體系中存在一系列諸如非常規(guī)高溫超導(dǎo)、室溫巨磁阻效應(yīng)和室溫隧穿型巨磁阻效應(yīng)(TMR)，從而使得雙鈣鈦礦氧化物體系的研究在理論和實(shí)驗(yàn)兩個方面都受到了高度的關(guān)注（K.?D.?Truong?et?al,?Phys.?Rev.?B,?2007,?76,?132413;?N.?S.?Rogado?et?al,??Adv.?Mater.,?2005,17,?2225;?S.?M.?Zhou?et?al,?Appl.?Phys.Lett.,?2007,?91,?172505），雙鈣鈦礦氧化物由于它特殊的催化性、磁性、介電性和巨磁阻性質(zhì)，迄今已成為凝聚態(tài)物理中一個十分活躍的前沿研究領(lǐng)域，并且興起了世界范圍內(nèi)探索雙鈣鈦礦有效的合成方法和性質(zhì)研究的熱潮。Y₂MnCoO₆作為一個代表，常作為一種電介質(zhì)陶瓷材料使用。傳統(tǒng)的Y₂MnCoO₆電介質(zhì)陶瓷的合成方法為高溫固相反應(yīng)法，但其缺點(diǎn)十分嚴(yán)重，比如燒結(jié)溫度過高(大多高于1300℃)，制作成本過高，且由于原子需要做長程遷移運(yùn)動，反應(yīng)不能進(jìn)行徹底，從而導(dǎo)致多相、雜相的產(chǎn)生，這些都會極大地影響產(chǎn)物的化學(xué)和物理性質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述Y₂MnCoO₆電介質(zhì)陶瓷材料制作成本過高，工藝難以實(shí)施且成品雜質(zhì)過多、品相不好等問題，本發(fā)明提供一種雙鈣鈦礦Y₂MnCoO₆電介質(zhì)陶瓷的制備工藝，該工藝實(shí)施成本低，易于操作，所制成品無雜相，能夠有效的避免上述問題。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種雙鈣鈦礦Y₂MnCoO₆電介質(zhì)陶瓷的制備工藝，包括如下步驟：

步驟一、按照2:1:1的摩爾比分別稱取純度為99.99%的Y(NO₃)₃·6H₂O、純度為99.5%?Mn(CH₃COO)₂·4H₂O和純度為99.5%的Co(CH₃COO)₂?·4H₂O混合，加入去離子水溶解，然后通過磁力攪拌機(jī)使其充分溶解并攪拌均勻，并將溶液濃度調(diào)至0.2mol/L，繼續(xù)攪拌4h后，備用；

步驟二、向步驟一所得溶液中加入與溶液金屬離子總量等摩爾量的純度為99%的C₆H₈O₇·H₂O，攪拌24h后，用氨水將溶液PH值調(diào)至5.5-6.5，將溶液通過120℃油浴蒸發(fā)制得蓬松塊狀固體，將所得塊狀固體研磨成粉末狀后放入坩堝，加熱升溫至300℃后保溫3h，之后自然冷卻至室溫并取出，制得混合粉料備用；

步驟三、將步驟二所得混合粉料在瑪瑙研缽中研磨3h后，裝入氧化鋁坩堝中，加熱升溫至900℃后，恒溫進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒時間為6h，之后自然冷卻，將所得粉末放入瑪瑙球磨罐中研磨3h，之后裝入氧化鋁坩堝以相同條件進(jìn)行二次預(yù)燒，待其自然冷卻后所得粉末備用；

步驟四、將步驟三所得粉末倒入瑪瑙研缽中并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量為粉末質(zhì)量的5%，研磨2h，然后將所得粉末放入鼓風(fēng)干燥箱中在80℃溫度下烘干5-6h，將烘干后的粉末過120目篩后備用；

步驟五、將步驟四所得粉末在40?MPa壓強(qiáng)下壓制成型，然后放入氧化鋁坩堝中進(jìn)行燒結(jié)，升溫速率為5℃/min，待溫度升至500℃，保溫排塑3h，然后繼續(xù)升溫至1200?℃，保溫10h后，將溫度以2℃/min的速率降至950℃，停止加熱，自然冷卻至室溫，即制得成品。

所述Y(NO₃)₃·6H₂O、Mn(CH₃COO)₂·4H₂O、C₆H₈O₇·H₂O的純度為分析純。

所述步驟四所得粉末在壓制成型后放入氧化鋁坩堝中燒結(jié)前，氧化鋁坩堝中加有墊料。

有益效果：