[發明專利]一種反-3-己烯酸的合成方法無效
| 申請號： | 201210360011.1 | 申請日： | 2012-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN102838474A | 公開（公告）日： | 2012-12-26 |
| 發明（設計）人： | 陳宗漢;張樹林;周春飛 | 申請（專利權）人： | 天寧香料（江蘇）有限公司 |
| 主分類號： | C07C57/03 | 分類號： | C07C57/03;C07C51/38;C07C51/353 |
| 代理公司： | 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 陳揚 |
| 地址： | 212425 江蘇省鎮江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 己烯 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種反-3-己烯酸的合成方法，其特征在于該方法具體如下:
1）配置混合液：把三乙醇胺和丙二酸按１：３～３：１的比例混合攪勻；
2）滴加反應：攪拌滴加混合液到丁醛中，充入N2保護丁醛，加熱到50℃～100℃，反應生成的水和丁醛共沸，氣體通過冷凝管冷凝，在油水分離器中收集分離去除反應生成的水，該反應１：３～３：１階段時間持續2～4小時；其中，混合液與丁醛的質量比是1：4～1：8；
3）分餾：在真空條件下，分餾丁醛，蒸出成品，得到反-3-己烯酸。
2.根據權利要求1?所述的反-3-己烯酸的合成方法，其特征在于：在步驟2）中，在真空0.08MPa～0.07MPa的條件下，分餾大部分丁醛，繼續在真空-0.1MPa～-0.09MPa的條件下分餾剩余的少量丁醛。
3.根據權利要求1?所述的反-3-己烯酸的合成方法，其特征在于：在步驟2）中，反應溫度為60℃～100℃。
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