[發明專利]一種紫薯花色苷的分級方法在審
| 申請號: | 201210359404.0 | 申請日: | 2012-09-25 |
| 公開(公告)號: | CN103130842A | 公開(公告)日: | 2013-06-05 |
| 發明(設計)人: | 閆征;李春陽;黃午陽;王興娜;王帆 | 申請(專利權)人: | 江蘇省農業科學院 |
| 主分類號: | C07H1/08 | 分類號: | C07H1/08;C07H17/065 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 210014*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 花色 分級 方法 | ||
一、技術領域
本發明為一種紫薯花色苷的分級方法,屬于農產品深加工技術領域。?
二、背景技術
國內外關于紫薯的研究表明,紫薯富含花色苷類物質,具有較強的降血壓、降血脂、抗突變、抗氧化、抗腫瘤等生理活性和功能。目前已從紫薯中鑒定出20多種花色苷,包括無?;ㄉ?、單?;ㄉ蘸碗p酰基花色苷,紫薯花色苷絕大多數為?;ㄉ?。花色苷作為一種安全無毒的天然食用色素在食品、保健品、醫藥、化妝品等方面具有很大的開發潛力,但是天然色素易受各種條件的影響而變得不穩定,這就限制了其在加工和儲藏過程中的廣泛應用。影響其不穩定的主要內部因素是分子結構,?;商岣呋ㄉ辗€定性和呈色效果已得到學術界公認,雙?;ㄉ毡葐熙;ㄉ崭€定。將紫薯花色苷根據?;潭冗M行分級,獲得不同酰基化度的花色苷組分,除了為?;ㄉ展δ苄匝芯糠矫嫣峁┯杏玫牟牧贤?,還可以獲得穩定性不同的天然色素原料,并根據需要進行應用,因此,高效的花色苷分級方法具有重要的理論價值和現實意義。?
三、發明內容
技術問題?天然花色苷分離常見的方法如高效液相色譜法等存在的主要問題是樣品制備量小,只能進行分析檢測,而且成本較高。本發明主要針對目前不同酰基化度的紫薯花色苷無法實現大量高效分離的技術難題,通過簡單的多次柱層析分離方法,將初步純化的紫薯花色苷根據?;炔煌M行分級,分別獲得無酰基花色苷、單酰基花色苷和雙?;ㄉ战M分。?
技術方案?本發明提供的一種紫薯花色苷的分級方法,包括:?
1)紫薯花色苷粗提物的制備:將紫薯清洗后切成1厘米小塊,加入2倍重量的95%食用酒精,進行高速打漿,60℃保溫1小時,冷卻,離心。濾液真空濃縮至原重量的十分之一。?
2)紫薯花色苷的純化:將粗提液上大孔樹脂柱,樹脂型號為AB-8,上樣液量為1倍樹脂柱體積,上樣流速為1倍柱體積/小時,然后用去離子水沖柱,當流出液澄清后,以體積比70%的乙醇水溶液為洗脫劑洗脫樹脂柱,洗脫液為2~2.5倍樹脂柱體積,流速為1倍柱體積/小時。將洗脫液真空濃縮至原體積的的五分之一,加入2倍體積的乙酸乙酯萃取脂溶性雜質,收集水相既為純化后的紫薯花色苷。?
3)花色苷的分級:將萃取后的水相立刻上聚酰胺樹脂柱,上樣量為0.5倍樹脂柱體積,上樣流速為1倍柱體積/小時,然后用去離子水沖柱,收集有色部分流出液,為無?;鲜砘ㄉ战M分。再用以體積比30%的乙醇水溶液為洗脫劑洗脫樹脂柱,洗脫液為2~2.5倍樹脂柱體積,流速為1倍柱體積/小時,收集洗脫液既為單?;鲜砘ㄉ战M分。再以體積比70%的?乙醇水溶液為洗脫劑洗脫樹脂柱,洗脫液為2~2.5倍樹脂柱體積,流速為1倍柱體積/小時,收集洗脫液既為雙?;鲜砘ㄉ战M分。?
有益效果?
1.獲得了無酰基花色苷、單?;ㄉ蘸碗p酰基花色苷3個組分,具有不同的特性,可作為花色苷理論研究的好材料,也可作為天然食品色素,根據穩定性要求的不同應用于不同領域。?
2.采用柱層析方法和價格低廉的填料,成本低,適合大量生產,工業化前景好。?
3.使用食用酒精為溶劑和洗脫劑,安全可靠,產品可作為食品添加劑。?
四、附圖說明
使用液相色譜-質譜連用技術對本技術方案獲得的無?;ㄉ铡熙;ㄉ蘸碗p?;ㄉ?個組分的主要花色苷成分進行了鑒定,確定了主要花色苷成分的分子量,并參考相關文獻確定了主要成分,獲得3個組分的HPLC-MS譜圖,詳見附圖。圖1:無?;鲜砘ㄉ战M分HPLC譜圖;圖1-1:無酰基紫薯花色苷組分1號峰MS圖;圖1-2無?;鲜砘ㄉ战M分2號峰MS圖;圖2單?;鲜砘ㄉ战M分HPLC譜圖;圖2-1單酰基紫薯花色苷組分1號峰MS圖;圖2-2單?;鲜砘ㄉ战M分2號峰MS圖;圖2-3單?;鲜砘ㄉ战M分3號峰MS圖;圖2-4單?;鲜砘ㄉ战M分4號峰MS圖;圖2-5單酰基紫薯花色苷組分5號峰MS圖;圖2-6單?;鲜砘ㄉ战M分6號峰MS圖;圖3雙?;鲜砘ㄉ战M分HPLC譜圖;圖3-1雙?;鲜砘ㄉ战M分1號峰MS圖;圖3-2雙?;鲜砘ㄉ战M分2號峰MS圖;圖3-3雙?;鲜砘ㄉ战M分3號峰MS圖;圖3-4雙酰基紫薯花色苷組分4號峰MS圖。?
五、具體實施方式
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