[發(fā)明專利]一種darapladib中間體的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210358654.2 | 申請日： | 2012-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN102924290A | 公開（公告）日： | 2013-02-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 匡春香;陳現(xiàn)民;龔浩 | 申請（專利權(quán)）人： | 同濟大學(xué) |
| 主分類號： | C07C211/29 | 分類號： | C07C211/29;C07C209/68 |
| 代理公司： | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人： | 張磊 |
| 地址： | 200092 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 darapladib 中間體 合成 方法 | ||
1.一種darapladib中間體的合成方法，其特征在于所述的中間體為N,N-二乙基-N'-（4'-三氟甲基-4-聯(lián)苯基-甲基）乙烷-1,2-乙二胺，其合成路線如下：
Ⅰ
具體步驟如下：
向50ml圓底燒瓶中加入15～20?mmol對甲?；脚鹚?、18～27?mmol?N,N-二乙基乙二胺、0.18～28?g?5%?Pd/C和30～40ml溶劑，然后通入1.5～1.8atm氫氣室溫下攪拌反應(yīng)1-20h，反應(yīng)完成后，再向反應(yīng)器中加入15～20?mmol對溴三氟甲苯、18～31?mmol無機鹽、30～40ml水、0.8～1.1?mmol四（三苯基膦）鈀攪拌回流反應(yīng)10-20h，經(jīng)水洗柱分離，得到所需產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述溶劑為甲苯或乙二醇二甲醚的一或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述無機鹽為碳酸鉀或碳酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述回流反應(yīng)溫度為80-120℃。
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