[發明專利]測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置及方法

有效

• 申請號: 201210357901.7
• 申請日: 2012-09-24
• 公開（公告）號: CN102879391A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 鄭小敏;汪雪梅;楊平;吳建國;於利慧
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，更具體地講，本發明涉及一種測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置及方法。

背景技術

硫酸氧釩又稱硫酸釩酰、硫酸釩，分子式為VOSO₄·nH₂O，分子量為163.0(以無水物計)。為藍色結晶物且含有結晶水，易溶于水。硫酸氧釩是工業生產釩電池(VRB)的最重要原料，同時在化工和醫學上有著廣泛的用途，在工業上主要用作染織行業的媒染劑，如用作玻璃和陶瓷的著色劑；化工行業的催化劑和能源材料行業的全釩液流電池的電解液；在醫藥上硫酸氧釩可以促進蛋白質的合成和幫助輸送營養，如氨基酸和葡萄糖進行進入肌細胞，增大肌細胞體積，同時有近似于胰島素的功能，對糖尿病存在藥用效果。

隨著我國化工行業，能源工業及制藥業的發展，硫酸氧釩的需求量逐年增大。在產品的研發過程中，會出現還原過度，使其中的四價釩轉化為三價釩，因此三價釩的含量是指示反應進行程度及還原劑是否過量的關鍵指標。關于三價釩的測定，較多的文獻都是氧化釩中價態釩含量的測定方法，如還原性釩氧化物、碳還原后的氧化釩、釩電解液等樣品中不同價態釩的測定，測定方法通常采用硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法，并不能適用于硫酸氧釩中三價釩分析。另外，硫酸氧釩根據制備工藝的不同，釩的物相除大量的四價外還可能存在少量的三價、五價，所以準確測定三價釩，難度較大。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明的目的之一在于解決上述現有技術中存在的一個或多個問題。

本發明的目的在于提供一種能夠快速、準確地測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置及方法。

為了實現上述目的，本發明的一方面提供了一種測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置，所述裝置包括順次用導氣管連接的保護氣體存儲容器、用于吸收保護氣體中還原性氣體的第一洗氣瓶、用于吸收保護氣體中氧化性氣體的第二洗氣瓶和樣品分解容器。

根據本發明的測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置的一個實施例，所述保護氣體存儲容器上設置有控制閥門，且所述保護氣體存儲容器中的保護氣體為二氧化碳或氮氣。

根據本發明的測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置的一個實施例，所述第一洗氣瓶中裝有濃度為10～50g/L的高錳酸鉀溶液，所述第二洗氣瓶裝有濃度為100～300g/L的焦性沒食子酸。

根據本發明的測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置的一個實施例，所述樣品分解容器上的容器塞上包括進氣孔、出氣孔和滴定加料孔。

本發明的另一方面還提供了一種測定硫酸氧釩中三價釩含量的方法，在待測樣品中加入無水亞硫酸鈉，并加入硫酸溶液形成待測試液，在保護氣體氣氛下以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用釩酸銨標準滴定溶液滴定至待測試液變為紫色，根據消耗的釩酸銨標準滴定溶液體積計算待測樣品中三價釩的含量，并且所述方法使用上述測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置。

根據本發明的測定硫酸氧釩中三價釩含量的方法的一個實施例，所述方法具體包括以下步驟：

A、稱取1.0g以上的待測樣品置于所述樣品分解容器中，加入0.1～0.3g無水亞硫酸鈉，并蓋上容器塞；

B、組裝所述測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置并向所述樣品分解容器中通入保護氣體，通氣時間不少于5min；

C、向所述樣品分解容器中加入15～50mL由硫酸與水按照1∶1的體積比混合制成的硫酸溶液形成待測試液，并將待測試液低溫煮沸5～10min后冷卻；

D、向所述待測試液中加入3～5滴濃度為2g/L的苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，再用濃度為0.003～0.005mol/L的釩酸銨標準滴定溶液滴定至待測試液變為紫色。

根據本發明的測定硫酸氧釩中三價釩含量的方法的一個實施例，所述方法還包括向所述樣品分解容器中加入磁力攪拌轉子并使待測試液的滴定在磁力攪拌器上進行的步驟。

在本發明中，由于三價釩極不穩定，易被氧化，所以密閉的測定裝置是關鍵，整個測定過程須在保護氣氛下完成。兩個洗氣瓶分別將保護氣體中可能殘留的還原性氣體如CO、H₂S，氧化性氣體如O₂、SO₃等依次吸收，消除這些氣體給測定造成的干擾，無水亞硫酸鈉的加入可將五價釩還原為四價釩，避免硫酸氧釩中的三價釩與五價釩反應。本發明具有快速、準確、簡便等優點，可操作性強、結果穩定性高。本發明除可用于硫酸氧釩中三價釩含量的測定外，還可擴展應用于純的釩氧化物，如五氧化二釩、三氧化二釩、釩的溶液如硫酸氧釩電解液等物質中釩含量的測定。

附圖說明