[發明專利]測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置及方法

有效

• 申請號: 201210357901.7
• 申請日: 2012-09-24
• 公開（公告）號: CN102879391A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 鄭小敏;汪雪梅;楊平;吳建國;於利慧
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳

1.一種測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置，其特征在于，所述裝置包括順次用導氣管連接的保護氣體存儲容器、用于吸收保護氣體中還原性氣體的第一洗氣瓶、用于吸收保護氣體中氧化性氣體的第二洗氣瓶和樣品分解容器。

2.根據權利要求1所述的測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置，其特征在于，所述保護氣體存儲容器上設置有控制閥門，且所述保護氣體存儲容器中的保護氣體為二氧化碳或氮氣。

3.根據權利要求1所述的測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置，其特征在于，所述第一洗氣瓶中裝有濃度為10～50g/L的高錳酸鉀溶液，所述第二洗氣瓶裝有濃度為100～300g/L的焦性沒食子酸。

4.根據權利要求1所述的測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置，其特征在于，所述樣品分解容器上的容器塞上包括進氣孔、出氣孔和滴定加料孔。

5.一種測定硫酸氧釩中三價釩含量的方法，其特征在于，在待測樣品中加入無水亞硫酸鈉，并加入硫酸溶液形成待測試液，在保護氣體氣氛下以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用釩酸銨標準滴定溶液滴定至待測試液變為紫色，根據消耗的釩酸銨標準滴定溶液體積計算待測樣品中三價釩的含量，并且所述方法使用根據權利要求1至4中任一項所述的測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置。

6.根據權利要求5所述的測定硫酸氧釩中三價釩含量的方法，其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：

A、稱取1.0g以上的待測樣品置于所述樣品分解容器中，加入0.1～0.3g無水亞硫酸鈉，并蓋上容器塞；

B、組裝所述測定硫酸氧釩中三價釩含量的裝置并向所述樣品分解容器中通入保護氣體，通氣時間不少于5min；

C、向所述樣品分解容器中加入15～50mL由硫酸與水按照1∶1的體積比混合制成的硫酸溶液形成待測試液，并將待測試液低溫煮沸5～10min后冷卻；

D、向所述待測試液中加入3～5滴濃度為2g/L的苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，再用濃度為0.003～0.005mol/L的釩酸銨標準滴定溶液滴定至待測試液變為紫色。

7.根據權利要求6所述的測定硫酸氧釩中三價釩含量的方法，其特征在于，所述方法還包括向所述樣品分解容器中加入磁力攪拌轉子并使待測試液的滴定在磁力攪拌器上進行的步驟。