[發(fā)明專利]從豬膽膏提取膽紅素下腳料中提取豬去氧膽酸的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210356862.9
• 申請(qǐng)日: 2012-09-24
• 公開（公告）號(hào): CN103012531A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽省臨泉縣鴻泰生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07J9/00
• 分類號(hào): C07J9/00
• 代理公司: 安徽省阜陽市科潁專利事務(wù)所 34108
• 代理人: 徐寶泉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種豬去氧膽酸的制備方法，特別是涉及一種從豬膽膏或提取膽紅素的下腳料中直接提取合成豬去氧膽酸的制備方法。

背景技術(shù)

豬去氧膽酸，英文名稱HDCA，主要藥理用途為降低血中膽固醇，治療和預(yù)防冠心病、高血壓，適用于Ia和Ib型高血脂癥、動(dòng)脈粥樣硬化癥。對(duì)百日咳桿菌、白喉?xiàng)U菌、金黃色葡萄球菌等有一定的抑菌作用。也適用于膽道炎，膽囊炎、膽石癥和其他非阻塞性膽汁淤積，可加速膽囊造影劑排出肝臟以有助于顯影。能促進(jìn)腸道脂肪分解和脂溶性維生素的吸收，可用于肝膽疾病引起的消化不良。亦可用作消炎藥，治療慢性支氣管炎、小兒病毒性呼吸道炎癥，用于降低血中膽固醇等。因此，隨著研究的深入，豬去氧膽酸的利用價(jià)值越來越被認(rèn)識(shí)和受到人們的重視，對(duì)豬去氧膽酸的需求量也在逐年升高。

目前，研究豬去氧膽酸的提取工藝方法以氫氧化鈉加熱回流皂化、乙酸乙酯提取、活性炭脫色、精制為主。但上述方法周期長(zhǎng)，成本高、產(chǎn)量低，不適于規(guī)模化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

因此，人們對(duì)從豬膽膏提取膽紅素下腳料中直接提取豬去氧膽酸的方法存在極大的需求，至今為止還沒有發(fā)現(xiàn)關(guān)于本發(fā)明的有關(guān)報(bào)道，本發(fā)明人經(jīng)過反復(fù)的研究試驗(yàn)，終于成功的研究出從豬膽膏提取膽紅素下腳料中直接提取合成豬去氧膽酸的制備方法，從而完成了本發(fā)明。

本發(fā)明的目的是在于提供一種從豬膽膏或提取膽紅素的下腳料中直接提取合成豬去氧膽酸制備方法。

本發(fā)明的制備方法包括下述步驟

一、備料

本發(fā)明是選用下述原料制備而成的，各原料的用量在下述重量及體積范圍內(nèi)都具有較好的效果。

1、豬膽膏或豬膽膏下腳料：50-200kg，下腳料為豬膽膏提取膽紅素后的下腳料；

2、食用堿：25-100kg；

3、1+1天然澄清劑：30-120g，由北京正天成澄清技術(shù)有限公司生產(chǎn)；

4、乙腈：250-1000kg，由合肥學(xué)樂試劑儀器有限公司生產(chǎn)；

5、等克分子比溴液：12.5-50kg，由合肥中諾泰安科技有限公司生產(chǎn)；

6、碳酸鈉溶液：6.25-25kg，由北京中諾泰安科技有限公司生產(chǎn)；

7、吸附樹脂：25-100kg，由天津歐瑞生物科技有限公司生產(chǎn)；

8、金屬鉀、鈉、雷尼鎳：37.5-150g，由大連茶宇科技有限公司生產(chǎn)；

9、含氯甲烷、乙烷：50-200L，由合肥學(xué)樂試劑儀器有限公司提供；

10、鹽酸：24-1000ml，由深圳市博林達(dá)科技有限公司生產(chǎn)。

二、制備

1、取豬膽膏或豬膽膏下腳料50-200kg，溶于15-20倍濃度為50%的堿水里，攪拌成混合液，加熱至100℃，加入1+1與膽堿混合液重量比為5:10000-7:10000的1+1天然澄清劑，混合攪拌后靜止3-5小時(shí)，過濾去除混合液中非膽酸類雜質(zhì)、蛋白質(zhì)及各種粘液雜質(zhì)、砂土、重金屬離子等有機(jī)殘留物，得澄清母液，加入24-1000ml濃度為2.4%的鹽酸，將pH值調(diào)節(jié)至4.5。

2、將上述母液溶解于10-12倍重量的乙腈中，加入等克分子比溴液12.5-50kg，反應(yīng)8-12小時(shí)后，加入6.25-25kg濃度為7-8%的碳酸鈉溶液中水洗，去除豬去氧膽酸中的膽酸類雜質(zhì)，再用吸附樹脂25-100kg去除未洗干凈的溴酸鹽雜質(zhì)，得7-酮基石膽酸。

3、取7-酮基石膽酸加入金屬鉀、鈉或雷尼鎳3.75-150g，用含氯甲烷或乙烷50-200L，去除膽酸類雜質(zhì)，制備得豬去氧膽酸。

本發(fā)明的優(yōu)選步驟如下

1、取豬膽膏下腳料100kg，加水20倍，加熱至100℃，加入1+1天然澄清劑6:10000混合攪拌靜止4小時(shí)，過濾去雜，得澄清母液。

2、將上述母液溶于10倍量的乙腈中加入等克分子比溴液25kg，反應(yīng)10h，加入濃度7%的碳酸鈉溶液20kg，水洗，用吸附樹脂50kg去除雜質(zhì)，得7-酮基石膽酸。

3、取7-酮基石膽酸加入金屬鉀、鈉或雷尼鎳75g還原，用含氯甲烷或乙烷100L去除雜質(zhì)膽酸，得豬去氧膽酸。

本發(fā)明選用低含量的豬膽膏提取膽紅素的下腳料直接提取合成了豬去氧膽酸，簡(jiǎn)化了工藝，去除了影響產(chǎn)品質(zhì)量的雜質(zhì)及重金屬離子，降低了生產(chǎn)成本，達(dá)到了USP33版和BP2010版標(biāo)準(zhǔn)。

下面結(jié)合附圖作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

附圖說明

圖1為豬膽膏下腳料原制薄層層析示意圖；

圖2為豬膽膏下腳料氧化薄層層析示意圖；