[發明專利]從豬膽膏提取膽紅素下腳料中提取豬去氧膽酸的制備方法

無效

• 申請號: 201210356862.9
• 申請日: 2012-09-24
• 公開（公告）號: CN103012531A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 袁飛
• 申請（專利權）人: 安徽省臨泉縣鴻泰生物科技有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 安徽省阜陽市科潁專利事務所 34108
• 代理人: 徐寶泉

1.一種從豬膽膏提取膽紅素下腳料中提取豬去氧膽酸，其特征在于：它是由下列重量范圍內和體積范圍內的原料組成：

（1）豬膽膏或豬膽膏下腳料：50-200kg，下腳料為豬膽膏提取膽紅素后的下腳料；

（2）食用堿：25-100kg；

（3）1+1天然澄清劑：30-120g；

（4）乙腈：250-1000kg；

（5）等克分子比溴液：12.5-50kg；

（6）碳酸鈉溶液：6.25-25kg；

（7）吸附樹脂：25-100kg；

（8）金屬鉀、鈉、雷尼鎳：37.5-150g；

（9）含氯甲烷、乙烷：50-200L；

（10）鹽酸：24-1000ml。

2.一種從豬膽膏提取膽紅素下腳料中提取豬去氧膽酸的制備方法，其特征在于：它包括下列步驟：

（1）取豬膽膏或豬膽膏下腳料50-200kg，溶于15-20倍濃度為50%的堿水里，攪拌成混合液，加熱至100℃，加入1+1與膽堿混合液重量比為5:10000-7:10000的1+1天然澄清劑，混合攪拌后靜止3-5小時，過濾去除混合液中非膽酸類雜質、蛋白質及各種粘液雜質、砂土、重金屬離子等有機殘留物，得澄清母液，加入24-1000ml濃度為2.4%的鹽酸，將pH值調節至4.5；

（2）將上述母液溶解于10-12倍重量的乙腈中，加入等克分子比溴液12.5-50kg，反應8-12小時后，加入6.25-25kg濃度為7-8%的碳酸鈉溶液中水洗，去除豬去氧膽酸中的膽酸類雜質，再用吸附樹脂25-100kg去除未洗干凈的溴酸鹽雜質，得7-酮基石膽酸；

（3）取7-酮基石膽酸加入金屬鉀、鈉或雷尼鎳3.75-150g，用含氯甲烷或乙烷50-200L，去除膽酸類雜質，制備得豬去氧膽酸。

3.一種從豬膽膏提取膽紅素下腳料中提取豬去氧膽酸的優選制備方法，其特征在于：它包括下列步驟：

（1）取豬膽膏下腳料100kg，加水20倍，加熱至100℃，加入1+1天然澄清劑6:10000混合攪拌靜止4小時，過濾去雜，得澄清母液；

（2）將上述母液溶于10倍量的乙腈中加入等克分子比溴液25kg，反應10h，加入濃度7%的碳酸鈉溶液20kg，水洗，用吸附樹脂50kg去除雜質，得7-酮基石膽酸；

（3）取7-酮基石膽酸加入金屬鉀、鈉或雷尼鎳75g還原，用含氯甲烷或乙烷100L去除雜質膽酸，得豬去氧膽酸。