[發明專利]一種改進的乙酸阿比特龍酯合成方法

有效

• 申請號: 201210356832.8
• 申請日: 2012-09-24
• 公開（公告）號: CN103665085A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 付清泉;岳利劍;周平;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 成都伊諾達博醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J43/00
• 分類號: C07J43/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種改進的乙酸阿比特龍酯（1）合成方法

合成路線如下：

具體操作步驟如下：

1)?17-碘-雄甾-5,16-二烯-3beta-醇(2)溶于合適的溶劑中，以雙三苯基膦二氯化鈀為催化劑，在碳酸鈉水溶液作用下，與二乙基-（3-吡啶基）硼烷進行Suzuki偶聯反應；?

2)阿比特龍（3）以吡啶作為縛酸劑，在合適的溫度下與乙酸酐進行乙酰化反應。

3)乙酸阿比特龍酯粗品用適當的溶劑重結晶得到純品。

2.根據權利要求1，在操作步驟1）中，進行Suzuki偶聯反應所用溶劑為四氫呋喃和N-甲基吡咯烷酮的混合或單一溶劑。

3.根據權利要求2，N-甲基吡咯烷酮和四氫呋喃的比例為1%到100%。

4.根據權利要求1，在操作步驟1）中，反應溫度為40℃到120℃間，其中優選70℃到80℃。

5.根據權利要求1，在操作步驟1）中，雙三苯基膦二氯化鈀的催化量為0.1%-1%，其中優選0.3%。

6.根據權利要求1，在操作步驟2）中，乙酰化反應的溫度為50℃到100℃間作為反應溫度，其中優選70℃到80℃。