[發明專利]一種N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提純方法

有效

• 申請號: 201210355757.3
• 申請日: 2012-09-24
• 公開（公告）號: CN102863355A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 楊琳榮;江才鑫;周坤英;吳燕芳;魏興輝;金磊;李嵐;朱顏;賀孝嘯
• 申請（專利權）人: 浙江禾田化工有限公司
• 主分類號: C07C243/38
• 分類號: C07C243/38;C07C241/04
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 黎雙華;徐關壽

1.一種通式（????????????????????????????????????????????????）所示N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提純方法，其特征在于包括以下步驟：將3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反應所得的反應產物加入水和酸進行酸化，直至pH值小于3，保持水解溫度為40-105℃，水解時間為0.5-5小時，使通式（）所示的副產物水解，過濾除去3-甲氧基-2甲基苯甲酸，將所得母液加入堿進行堿化，調節pH值至7-12，過濾，得到高純度的產品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼；

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???????（）???????????????????????????????????????????????????（）

其中，Me為甲基，R為叔丁基。

2.如權利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述反應產物為主要含有式（）所示產品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼和式（）所示副產物N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼的混合物，其制備過程為：以3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼為原料，在無機堿的存在下，反應制得化合物（）以及其同分異構體（）的混合物。

3.如權利要求2所述的提純方法，其特征在于，所述酸為無機酸。

4.如權利要求3所述的提純方法，其特征在于，所述無機酸為鹽酸或硫酸中的一種。

5.如權利要求4所述的提純方法，其特征在于，所述的水解溫度為100℃。

6.如權利要求5所述的提純方法，其特征在于，所述的水解時間為0.5-2小時。

7.如權利要求6所述的提純方法，其特征在于，堿化程度為pH值介于8-10。