[發明專利]一種從流蘇花中提取木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的方法無效
| 申請號: | 201210355537.0 | 申請日: | 2012-09-24 |
| 公開(公告)號: | CN102898488A | 公開(公告)日: | 2013-01-30 |
| 發明(設計)人: | 劉普;鄧瑞雪;趙天增;董建軍;陳榮峰;尹衛平 | 申請(專利權)人: | 河南省生物技術開發中心 |
| 主分類號: | C07H17/07 | 分類號: | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司: | 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 劉建芳;楊海霞 |
| 地址: | 450002 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 流蘇 提取 木犀 葡萄 糖苷 方法 | ||
1.一種從流蘇花中提取木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將粉碎過的干燥流蘇花,用體積濃度70-95%乙醇在40-60℃條件下浸泡提取8-10h,過濾殘渣,殘渣重復浸泡提取2-5次,合并提取液,真空減壓濃縮至浸膏;
2)將浸膏與浸膏質量20-30倍的水混旋,然后依次用溶劑石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,每種溶劑萃取2-5次,收集正丁醇所對應的萃取液,真空減壓濃縮得正丁醇提取物;
3)將正丁醇提取物用醇類有機溶劑溶解,過濾,濾液中加入正丁醇提取物1-3質量倍的硅膠混勻,揮干醇類有機溶劑,然后用硅膠柱層析分離,依次用體積比為7:?1、5:?1的氯仿-甲醇洗脫液進行梯度洗脫,取氯仿-甲醇體積比為5:?1所對應的洗脫液,真空減壓干燥,備用;
4)取洗脫所得樣品用甲醇溶解,過濾,濾液室溫放置后有黃色固體析出,固體干燥后即為含量大于90%的木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷粗品。
2.如權利要求1所述從流蘇花中提取木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的方法,其特征在于,步驟1)中所述體積濃度70-95%乙醇的添加量為干燥流蘇花質量的10-20倍。
3.如權利要求1所述從流蘇花中提取木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的方法,其特征在于,步驟2)中溶劑石油醚、乙酸乙酯和正丁醇的添加量為水用量的1/3,每種溶劑萃取3次。
4.如權利要求1所述從流蘇花中提取木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的方法,其特征在于,將木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷粗品溶于溫度為45-55℃的甲醇中,過濾,濾液于-5-5℃重結晶,即得含量大于95%的木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷成品。
5.如權利要求4所述從流蘇花中提取木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的方法,其特征在于,溫度為45-55℃甲醇的添加量為木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷粗品質量的2-4倍。
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