[發明專利]特質黑索今的制備方法

無效

• 申請號: 201210354449.9
• 申請日: 2012-09-22
• 公開（公告）號: CN102887865A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 毋文莉;張茂林;衛涌;賈宏選;姚新民;謝利鵬
• 申請（專利權）人: 山西北化關鋁化工有限公司
• 主分類號: C07D251/06
• 分類號: C07D251/06;B01D9/02
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術領域

本發明涉及炸藥領域，具體為一種特質黑索今的制備方法。

背景技術

黑索今學名環三亞甲基三硝胺，代號RDX，無色結晶，不溶于水，溶于硝酸質量分數為97~98%的濃硝酸。具有威力大、猛度高、化學穩定性好等特點，廣泛應用于武器裝備和民用爆破器材。現有生產工藝得到的普通黑索今的晶體品質，如顆粒度、粒度分布、球形度、表面光滑度均存在一定問題，其晶體內部也常常存在一定的缺陷，不能滿足現代武器裝備和民用爆破器材的更高要求。因此需要對其進行進一步的加工才能適應相關要求。

目前國內對黑索今進行進一步加工時，多采用機械研磨的方法，生產出的黑索金粒度分布不夠均勻，影響炸藥的威力，且表面不夠光滑，易產生靜電，存在安全隱患，其流散性較差影響裝藥；生產過程存在粉塵，危險性較大。

發明內容

?本發明為解決目前對黑索今進行改性時生產安全性差、產品粒度分布不夠均勻的技術問題，提供一種特質黑索今的制備方法。

本發明是通過如下技術方案來實現的：一種特質黑索金的制備方法，包括以下步驟：（a）將黑索今充分溶解于置于結晶器中的濃硝酸中，制成黑索今溶液；所述濃硝酸中硝酸的質量分數為97~98%；（b）在容器中加入足量的稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的質量分數為45~55%；（c）將稀硝酸溶液滴加至結晶器中，滴加時不斷攪拌，并控制結晶器的溫度為10℃~50℃，使黑索今結晶析出；（d）對結晶后的溶液進行過濾，并對濾質進行洗滌；（e）將洗滌后的濾質在70℃~85℃溫度范圍下充分干燥，得到粒度分布均勻的特質黑索今。

黑索今能夠很好地溶解于硝酸質量分數為97~98%的濃硝酸中，當濃硝酸的濃度降低時，黑索今就會結晶析出；將硝酸質量分數為45~55%的足量的稀硝酸溶液滴加至黑索今溶液中，由于濃硝酸被逐漸稀釋，黑索今會逐漸結晶析出，這一稀釋方法被稱為正稀釋法；所述足量的稀硝酸溶液是指容器中的稀硝酸溶液能夠完全將黑索今溶液中的黑索今完全析出，稀硝酸溶液即使過量也不會對結晶出的黑索今粒度產生影響；稀硝酸溶液中硝酸的質量分數為45~55%，混合溶液的溫度控制在10℃~50℃之間，是因為我們經過大量的實驗發現在這樣的條件下能夠夠很好地控制黑索今的結晶速度，使得結晶析出的黑索今粒度大小分布均勻，且表面光滑；對結晶后的溶液進行過濾，并對濾質進行洗滌，洗滌后的濾質置于70℃~85℃下進行干燥，得到改性后的黑索今。在70℃~85℃下進行干燥，是因為在此溫度下進行干燥時，結晶后的產品較少產生結塊，有利于實際應用。所述的加熱、過濾、洗滌、干燥等步驟均為化工領域技術人員的公知常識，所采用的設備也為本領域技術人員的公知常識，可以有多種選擇，是易于實現的。將黑索今溶解后再結晶析出的方法稱為溶劑重結晶法。

進一步的，稀硝酸溶液滴加至結晶器中時，是通過觀察黑索今的結晶速率來控制滴加速度的，使得黑索今溶液滴加完成后，黑索今的結晶過程也完成。

稀硝酸溶液滴入黑索金溶液后，黑索今溶液被稀釋，其中溶解的黑索今會結晶析出，這一過程在幾乎是同步發生的；制備過程中，黑索今溶液滴加一點，黑索今就結晶析出一點，保持這一過程直到稀硝酸溶液滴加完畢，黑索今的結晶過程也基本完成。

本發明采用溶劑重結晶法對黑索今進行改性，在生產過程中對用于稀釋的硝酸濃度及結晶溫度嚴格控制，得到了粒度分布均勻、表面光滑、流散性好的特質黑索今，在所述工藝范圍內進行調整，可生產出粒度分布分別為0.180mm～0.150mm、0.425mm～0.250mm、0.425mm～0.180?mm的特質黑索金。本產品可有效提高熔鑄混合炸藥的鑄裝密度，提高了黑索今的含量，從而實現炸藥的高密度、高威力、高安全性能。

具體實施方式