[發(fā)明專利]特質(zhì)黑索今的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210354449.9 | 申請日： | 2012-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN102887865A | 公開（公告）日： | 2013-01-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 毋文莉;張茂林;衛(wèi)涌;賈宏選;姚新民;謝利鵬 | 申請（專利權(quán)）人： | 山西北化關(guān)鋁化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D251/06 | 分類號： | C07D251/06;B01D9/02 |
| 代理公司： | 太原科衛(wèi)專利事務(wù)所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 朱源 |
| 地址： | 044501 山*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 特質(zhì) 黑索今 制備 方法 | ||
1.一種特質(zhì)黑索今的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（a）將黑索今充分溶解于置于結(jié)晶器中的濃硝酸中，制成黑索今溶液；所述濃硝酸中硝酸的質(zhì)量分數(shù)為97~98%；（b）在容器中加入足量的稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的質(zhì)量分數(shù)為45~55%；（c）將稀硝酸溶液滴加至結(jié)晶器中，滴加時對結(jié)晶器中的混合溶液不斷攪拌，并控制混合溶液的溫度為10℃~50℃，使黑索今結(jié)晶析出；（d）對結(jié)晶后的溶液進行過濾，并對濾質(zhì)進行洗滌；（e）將洗滌后的濾質(zhì)在70℃~85℃溫度范圍內(nèi)充分干燥，得到粒度分布均勻的特質(zhì)黑索今。
2.如權(quán)利要求1所述的特質(zhì)黑索今的制備方法，其特征在于，所述稀硝酸溶液滴加至結(jié)晶器中時，是通過觀察黑索今的結(jié)晶速率來控制滴加速度的，使得稀硝酸溶液滴加完成后，黑索今的結(jié)晶過程也完成。
3.如權(quán)利要求1所述的特質(zhì)黑索今的制備方法，其特征在于，所述稀硝酸溶液滴加至結(jié)晶器中時采用的滴加速率為20~40ml/min。
4.如權(quán)利要求1或2或3所述的特質(zhì)黑索今的制備方法，其特征在于，對濾質(zhì)進行洗滌時，采用測試濾質(zhì)表面水分的pH值來判斷洗滌是否符合要求；當濾質(zhì)表面水分的pH值為6~7時，濾質(zhì)合格。
5.如權(quán)利要求1或2或3所述的特質(zhì)黑索今的制備方法，其特征在于，還包括對濾質(zhì)進行篩選，所用篩網(wǎng)孔徑為0.425mm?、0.250mm、0.180?mm、?0.150mm。
6.如權(quán)利要求4所述的特質(zhì)黑索今的制備方法，其特征在于，還包括對濾質(zhì)進行篩選，所用篩網(wǎng)孔徑為0.425mm、0.250mm、0.180?mm、?0.150mm。
7.如權(quán)利要求1或2或3所述的特質(zhì)黑索今的制備方法，其特征在于，所述結(jié)晶器為結(jié)晶釜。
8.如權(quán)利要求4所述的特質(zhì)黑索今的制備方法，其特征在于，所述結(jié)晶器為結(jié)晶釜。
9.如權(quán)利要求5所述的特質(zhì)黑索今的制備方法，其特征在于，所述結(jié)晶器為結(jié)晶釜。
10.如權(quán)利要求6所述的特質(zhì)黑索今的制備方法，其特征在于，所述結(jié)晶器為結(jié)晶釜。
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