[發(fā)明專利]一種適用于尼龍染色的黑色活性染料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210353432.1
• 申請日: 2012-09-20
• 公開（公告）號: CN102876076A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設計）人: 張興華;張玉卿;曹世川
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513;C09B67/24;C09B67/22;D06P1/384;D06P3/24
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 楊慧玲

技術領域

本發(fā)明涉及一種活性染料，尤其是一種適用于尼龍染色的黑色活性染料及其制備方法。

背景技術

隨著尼龍織物性能的不斷改進，其用量越來越大，但其染色過程，尤其是染黑色，現在基本上使用的是金屬絡合染料，由于重金屬的存在，無論是制造過程還是使用過程都將會影響環(huán)境和人體健康，隨著社會的進步，人們的環(huán)保意識越來越強，環(huán)境友好型染料成為目前的發(fā)展趨勢。因此急需一種性能優(yōu)異，不污染環(huán)境的黑色活性染料。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是克服現有金屬絡合染料的不足，提供一種適用于尼龍材料染色的黑色活性染料及其制備方法。

本發(fā)明采用的技術方案為：

一種黑色活性染料，其結構式如式(I)所示：

R₁、R₂為如下取代基中的一種；

R₁：H或-SO₃Na；

R₂為-H或-SO₂CH₂CH₂OSO₃Na。

優(yōu)選地，所述R₁為-SO₃Na，所述R₂為-SO₂CH₂CH₂OSO₃Na。

本發(fā)明還提供上述黑色活性染料的制備方法，該方法包含如下步驟：

(a)結構式(II-1)、(II-2)、(II-3)或(II-4)化合物重氮化：

向水中加入式(II-1)、(II-2)、(II-3)或(II-4)化合物，加入冰和鹽酸，再加入亞硝酸鈉溶液，重氮化得第一重氮液；

(b)H酸溶液制備

向水中加入H酸攪拌均勻，調pH為6-7，得H酸溶液；

(c)一步偶合

將步驟(b)所得H酸溶液加入到步驟(a)所得第一重氮液中，反應得一步偶合液；

(d)對氨基偶氮苯-4-β-羥乙基砜基硫酸酯重氮化

向水中加入對氨基偶氮苯-4-β-羥乙基砜基硫酸酯，加入冰和鹽酸，再加入亞硝酸鈉溶液，重氮化得第二重氮液；

(e)二步偶合：

將步驟(d)得到第二重氮液加入到步驟(c)得到的一步偶合液中，反應得二步偶合液；即制得結構式(I)黑色活性染料。

進一步，還包括如下步驟：

(f)精制：向步驟(e)所得二步偶合液中加入氯化鈉，使染料析出并過濾，收集染料濾餅。

(g)干燥：將染料濾餅烤干，粉碎，得成品黑色活性染料。

進一步，本發(fā)明黑色活性染料的制備方法，包含如下步驟：

(a)結構式(II-1)、(II-2)、(II-3)或(II-4)化合物重氮化：

向反應罐加水，然后加入結構式(II-1)、(II-2)、(II-3)或(II-4)化合物，攪拌均勻后，加入碎冰及30wt%鹽酸溶液，再加入30wt%亞硝酸鈉溶液，加畢反應1-3小時，保持剛果紅試紙浸后呈藍色，KI試紙浸后呈藍色；反應完畢用氨基磺酸除去未反應的亞硝酸，得第一重氮液，備用；

(b)H酸溶液制備：

向反應罐加入水，然后加入H酸，用30wt%氫氧化鈉溶液調pH=6-7，全溶后得H酸溶液，備用。

(c)一步偶合：

將步驟(a)制備的第一重氮液放入反應罐中，再加入步驟(b)制備的H酸溶液，溫度7-10℃，攪拌反應2-5小時，得一步偶合液，備用。

(d)對氨基偶氮苯-4-β-羥乙基砜基硫酸酯重氮化

向反應罐加水，然后加入對氨基偶氮苯-4-β-羥乙基砜基硫酸酯，攪拌均勻后，加入碎冰及30wt%鹽酸溶液，再加入30wt%亞硝酸鈉溶液，加畢再反應1-4小時，保持剛果紅試紙浸后呈藍色，KI試紙浸后呈藍色，反應完畢用氨基磺酸除去未反應的亞硝酸，得第二重氮液，備用。

(e)二步偶合：

將步驟(d)獲得的第二重氮液，加入到步驟(c)獲得的一步偶合液中，攪拌均勻，用碳酸鈉調pH=5-8，溫度15-30℃反應3-6小時，反應完畢過濾，得二步偶合液，備用，即得結構式(I)黑色活性染料。

(f)精制：