[發明專利]一種適用于尼龍染色的黑色活性染料及其制備方法

在審

• 申請號: 201210353432.1
• 申請日: 2012-09-20
• 公開（公告）號: CN102876076A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 張興華;張玉卿;曹世川
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513;C09B67/24;C09B67/22;D06P1/384;D06P3/24
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 楊慧玲

1.一種黑色活性染料，其特征在于：其結構式如式（I）所示：

R₁、R₂為如下取代基中的一種；

R₁:-H或-SO₃Na；

R₂為-H或-SO₂CH₂CH₂OSO₃Na。

2.根據權利要求1所述黑色活性染料，其特征在于：所述R₁為-SO₃Na，所述R₂為-SO₂CH₂CH₂OSO₃Na。

3.權利要求1或2所述黑色活性染料的制備方法，其特征在于：該方法包含如下步驟：

（a）結構式（Ⅱ-1）、（Ⅱ-2）、（Ⅱ-3）或（Ⅱ-4）化合物重氮化：

向水中加入式（Ⅱ-1）、（Ⅱ-2）、（Ⅱ-3）或（Ⅱ-4）化合物，加入冰和鹽酸，再加入亞硝酸鈉溶液，重氮化得第一重氮液；

（b）H酸溶液制備

向水中加入H酸攪拌均勻，調pH為6-7，得H酸溶液；

（c）一步偶合

將步驟（b）所得H酸溶液加入到步驟（a）所得第一重氮液中，反應得一步偶合液；

（d）對氨基偶氮苯-4-β-羥乙基砜基硫酸酯重氮化

向水中加入對氨基偶氮苯-4-β-羥乙基砜基硫酸酯，加入冰和鹽酸，再加入亞硝酸鈉溶液，重氮化得第二重氮液；

（e）二步偶合：

將步驟（d）得到第二重氮液加入到步驟（c）得到的一步偶合液中，反應得二步偶合液；?即制得結構式（I）黑色活性染料。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：該方法包含如下步驟：

（a）結構式（Ⅱ-1）、（Ⅱ-2）、（Ⅱ-3）或（Ⅱ-4）化合物重氮化：

向反應罐加水，然后加入結構式（Ⅱ-1）、（Ⅱ-2）、（Ⅱ-3）或（Ⅱ-4）化合物，攪拌均勻后，加入碎冰及30wt?%鹽酸溶液，再加入30wt%亞硝酸鈉溶液，加畢反應1-3小時，保持剛果紅試紙浸后呈藍色，KI試紙浸后呈藍色；反應完畢用氨基磺酸除去未反應的亞硝酸，得第一重氮液，備用；

（b）H酸溶液制備：

向反應罐加入水，然后加入H酸，用30wt%氫氧化鈉溶液調pH=6-7，全溶后得H酸溶液，備用。

（c）一步偶合：?

將步驟（a）制備的第一重氮液放入反應罐中，再加入步驟（b）制備的H酸溶液，溫度7-10℃，攪拌反應2-5小時，得一步偶合液，備用。

（d）對氨基偶氮苯-4-β-羥乙基砜基硫酸酯重氮化

向反應罐加水，然后加入對氨基偶氮苯-4-β-羥乙基砜基硫酸酯，攪拌均勻后，加入碎冰及30wt%鹽酸溶液，再加入30wt%亞硝酸鈉溶液，加畢再反應1-4小時，保持剛果紅試紙浸后呈藍色，KI試紙浸后呈藍色，反應完畢用氨基磺酸除去未反應的亞硝酸，得第二重氮液，備用。

（e）二步偶合：

將步驟（d）獲得的第二重氮液，加入到步驟(c)獲得的一步偶合液中，攪拌均勻，用碳酸鈉調pH=5-8，溫度15-30℃反應3-6小時，反應完畢過濾，得二步偶合液，備用，即得結構式（I）黑色活性染料。

5.一種染料組合物，其特征在于：該染料組合物包括權利要求1結構式（I）中的一種或兩種以上結構的染料。