[發明專利]一種可見光催化交叉脫氫偶聯制備偶聯產物的方法

有效

• 申請號: 201210353235.X
• 申請日: 2012-09-20
• 公開（公告）號: CN103664430A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 吳驪珠;鐘建基;孟慶元
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C07B37/00
• 分類號: C07B37/00;C07D401/04;C07D217/14;B01J31/28;B01J31/22
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎

1.一種可見光催化交叉脫氫偶聯制備偶聯產物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將三級胺和丙二酸二烷基酯或吲哚類衍生物加入溶劑中，得溶液A；

2)將多吡啶鉑配合物加入溶液A中，得溶液B；

3)將硫酸亞鐵加入溶液B中，得溶液C；

4）在空氣環境下，用可見光照射溶液C，得到交叉偶聯產物；

其中，所述多吡啶鉑配合物為2，2’：6’，2”-三聯吡啶二價鉑配合物或6-苯基2，2'-二聯吡啶二價鉑配合物；

所述2，2’：6’，2”-三聯吡啶二價鉑配合物具有以下結構：

式中，R₈、R₉為H；

R₆為C₆H₄OCH₃-4，R₇為C₆H₄C≡CC₆H₅-4；或者，R₆為C₆H₄CH₃-4，R₇為C₆H₄C≡CC₆H₅-4、C₆H₄CH₃-4、CH₂OH、C₆H₅、C₆H₄OCH₃-4、C₆H₄Cl-4、C₆H₄OCOCH₃或(CH₂)₂CH₃；或者，R₆為H，R₇為CH₂CH₂CH₃、CH₂OCOCH₃、(CH₂)₅CH₃或C₆H₅；或者，R₆為(CH₃)₃C，R₇為C₆H₅；

所述6-苯基2，2'-二聯吡啶二價鉑配合物具有以下結構：

式中，R₁₂、R₁₃為H；

R₁₀為C₆H₄CH₃-4，R₁₁為PPh₃、C≡CC₆H₄CH₃-4、C≡CC₆H₄C≡CC₆H₅-4、C≡CC₆H₅或C≡CC₆H₄Cl-4；或者，R₁₁為C≡CCl，R₁₀為H或C₆H₅；或者，R₁₀為C₆H₄OCH₃-4，R₁₁為C≡CC₆H₄C≡CC₆H₅-4或C≡CC₆H₅。

2.根據權利要求1所述的可見光催化交叉脫氫偶聯制備偶聯產物的方法，其特征在于，所述三級胺與丙二酸二烷基酯或吲哚類衍生物的物質的量的優選比值是1∶1~3；所述溶液C中多吡啶鉑配合物的濃度優選為6.25×10^-5M~1.0×10^-3M。