[發明專利]一種測試棒及其制備方法

無效

• 申請號: 201210352391.4
• 申請日: 2012-09-20
• 公開（公告）號: CN102910911A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 張濤;胡動力;鐘德京;呂東
• 申請（專利權）人: 江西賽維LDK太陽能高科技有限公司
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

技術領域

本發明涉及硅料熔化或硅晶體生長的測量領域，尤其涉及一種測試棒及其制備方法。

背景技術

硅晶體材料廣泛應用在光伏太陽能、液晶顯示和半導體領域。目前多采用多晶硅鑄錠技術來生長硅晶體，在此生長過程中，需定時監控多晶硅的長晶速率。同時，采用定向凝固法生長硅單晶的過程中，需嚴格控制硅料的熔化速率，因而也需測量硅料的熔化速率。

目前技術之一是，將石英棒插入到內置硅液的容器中，與固液界面接觸，記錄該時刻測試棒的高度。隔單位時間后再次測量，并記錄此時刻測試棒的高度。通過計算二者高度差來獲得單位時間內硅料的生長速率或熔化速率。此外，這種技術還適用于判定硅料是否全熔，全熔后硅熔液液面高度等情形。但是，采用石英棒測試硅液高度，具有多個缺點：第一，石英棒在高溫下易彎曲或拉伸變形，影響測試精度。多晶硅鑄錠爐運行最高溫度為1560℃±15℃，石英棒在該溫度范圍內極易出現變形等現象，導致測量誤差大，影響數據采集。另外，底部鋪設籽晶生長硅錠的方法中，石英棒的變形會導致籽晶的熔化厚度測試不精確，影響硅晶體質量。第二，使用壽命短，基本為一次性使用。如若石英棒強行使用多次，易導致石英棒斷裂，進而導致硅錠粘結在容器上甚至開裂，從而造成較大經濟損失。第三，石英棒與硅熔液浸潤性強，導致硅液易粘連在石英棒上，影響測試精度。

目前技術之二是，采用紅外測距儀獲得固液界面。光源發射紅外光，紅外光遇物體后反射，被接收器接收，以此來計算得出距離，獲得固液界面具體位置。缺點是設備成本高，測試精確度差，一般有幾毫米的誤差。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于，提供一種高溫下不易變形，壽命長，與硅液浸潤弱的測試棒，可方便地、多次重復地測量硅料熔化和硅晶體生長的情況。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種測試棒，所述測試棒各組分及質量百分比為：氮化硅0%~100%，碳化硅0%~100%，硅粉0%~25%，燒結助劑0%~8%，所述氮化硅的純度為90%~99.95%，所述碳化硅的純度為90%~99.95%，所述硅粉的純度為90%~99.9999999%。

所述測試棒的主要組分為：氮化硅和/或碳化硅。

當所述測試棒主要組分為氮化硅時，所述測試棒各組分及質量百分比為：氮化硅85%~99%，硅粉0%~10％，燒結助劑1%~5%。

當所述測試棒主要組分為碳化硅時，所述測試棒各組分及質量百分比為：碳化硅80%~99%，硅粉0%~12％，燒結助劑1%~8%。

當所述測試棒主要組分為氮化硅和碳化硅時，所述測試棒各組分及質量百分比為：氮化硅1%~20%，碳化硅50%~90%，硅粉0%~25%，燒結助劑1%~8%。

其中，所述測試棒的截面外接圓直徑為5~30mm，長度為300~2400mm。

其中，所述燒結助劑包括氧化釔、氧化鎂、氧化銫、二氧化硅、三氧化二鋁或碳粉中的一種或多種。所述燒結助劑用于降低熔點和粘結顆粒，存在于成品中。

其中，所述氮化硅的粒徑為0.1~10μm，所述碳化硅的粒徑為0.1~10μm，所述硅粉的粒徑為0.01~20μm。

相應的，本發明公開了一種上述測試棒的制備方法：

稱取測試棒各組分原料，混合造粒，模壓成型，將坯體裝入保護性氣體氣氛燒結爐中，1300～2200℃溫度下，常壓燒結，高溫保溫時間0.5～15h，制備得到所述測試棒。

其中，所述原料還包括粘結劑，所述粘結劑包括聚乙烯醇、聚四氟乙烯或羧甲基纖維素鈉的一種。所述粘結劑在壓制過程中增加粉體的流動性及產品的致密性，在成品的燒結過程中高溫分解、揮發，產品中不存在或極少存在該組分。

其中，所述造粒粒徑為16~160目篩，所述成型方法包括在25~500MPa壓強下壓制成型。

采用本發明所述測試棒，克服了現有技術石英棒易變形，易與硅液粘連的缺點，提高了測試精度，延長了測試棒的使用壽命，降低了測試棒因斷裂而導致硅晶體生產異常的概率，從而減少了經濟損失。

具體實施方式

實施例1

一種測試棒的制備方法：

取純度為99.95%的氮化硅，純度為99%的氧化釔和純度為99%的聚乙烯醇，分別按質量百分比例95%，4.5%和0.5%稱量各個組分。其中，氮化硅的粒徑為0.1~10μm。