[發(fā)明專利]利用摩擦碳納米管材料制備石墨烯和石墨烯表面的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210351514.2
• 申請日: 2012-09-21
• 公開（公告）號: CN102862979A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊珊珊;陳錦濤;張兆春;趙軍;鄭厚里
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及利用摩擦碳納米管材料制備石墨烯和石墨烯膜表面的方法，隸屬固體薄膜制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

石墨烯（graphene）是由單層六角元胞碳原子緊密堆積成蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的一種新型碳材料，由于其具有獨特的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)和機械性能，自從2004年被發(fā)現(xiàn)以來一直受到廣泛關(guān)注。由于具有上述優(yōu)異的性能，石墨烯在許多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。其應(yīng)用主要包括：導(dǎo)電紙，超級電容器/電池，儲氫材料，傳感器，晶體管，復(fù)合材料，納米電子器件，取代液晶顯示器中昂貴的氧化銦錫ITO玻璃作為透明導(dǎo)電材料等。

石墨烯巨大潛在應(yīng)用價值推動著其基礎(chǔ)研究和制備技術(shù)的發(fā)展，而高質(zhì)量石墨烯的大量生產(chǎn)是實現(xiàn)石墨烯應(yīng)用的前提，也是石墨烯研究的熱點之一。目前常用的石墨烯制備方法主要有五種：微機械剝離、外延生長、化學(xué)氣相沉積，氧化石墨還原和溶劑剝離法。但是，這些方法制備石墨烯難免會存在或難以控制氧化，或成本高，或產(chǎn)量低等各種各樣的問題，因此，研究工藝簡單、低成本、高效率大量生產(chǎn)石墨烯的方法在科研和技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域都具有現(xiàn)實意義。本專利采用的是利用摩擦法制備石墨烯和石墨烯表面。初步研究發(fā)現(xiàn)，通過這種方法制備的石墨烯平整、光滑、有光澤，厚度為幾十納米。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明目的是提供一種熱壓多壁碳納米管塊體為原材料，利用摩擦法制備石墨烯和石墨烯表面。制備工藝步驟如下所述：

a.?多壁碳納米管塊體材料的熱壓：

????將經(jīng)過純化的多壁碳納米管粉末裝入直徑為15?mm的石墨模具中，利用放電等離子燒結(jié)（SPS）技術(shù)，在真空中進行燒結(jié)，燒結(jié)壓力為10~100MPa，其典型值為40?MPa，燒結(jié)溫度為1000~2000℃，其典型值為1600?℃，升溫速率為50~100℃/min，其典型值為100?℃/min，保溫時間為1~5min，其典型值為1?min；燒結(jié)后的多壁碳納米管塊體材料直徑為15?mm的圓片；

b.?毛玻璃的制作：

（1）將SiC研磨料800目和水?dāng)嚢瑁鶆蛲吭阼F磨盤上；

（2）將載玻片與鐵磨盤反復(fù)摩擦，持續(xù)時間為5~15min，其典型值為10min；

（3）上述制作的毛玻璃清洗干凈后放在烘箱中烘干，烘箱溫度為50~100℃，其典型值為80℃；

c.?石墨烯和石墨烯表面的制備：

（1）將負(fù)載粘在多壁碳納米管塊體材料樣品的上面，負(fù)載大小為0.01~0.1N/cm²，其典型值為0.06?N/cm²，接著將熱壓的多壁碳納米管塊體材料圓片放在毛玻璃上，在空氣中，以一定的速度移動體材料，使它反復(fù)地摩擦毛玻璃表面，速度為0.5~1m/s，其典型值為0.5?m/s，持續(xù)時間為5~15min，其典型值為10?min；將從多壁碳納米管塊體材料圓片上脫落的粉末收集起來，放在酒精中超聲分散，分散時間為3~10min，其典型值為5?min，然后以一定速度離心30~45?min，其典型值為30min，離心速度為5000~10000rpm，其典型值為8000?rpm，離心后取上層液進行表征，得到石墨烯；摩擦后的碳納米管材料表面為石墨烯表面。

（2）將負(fù)載粘在多壁碳納米管塊體材料圓片樣品的上面，負(fù)載大小為0.01~0.1N/cm²，其典型值為0.06?N/cm²，然后將多壁碳納米管塊體材料以一定的速度與附著有N-甲基吡咯烷酮（1-Methyl-2-?pyrrolidinone，NMP）有機溶劑的毛玻璃表面反復(fù)摩擦，速度為0.5~1m/s，其典型值為0.5?m/s，將從多壁碳納米管塊體材料上脫落的粉末分散在NMP中，超聲時間為3~10min，其典型值為5?min，然后以一定速度離心30~45min，其典型值為45min，離心速度為5000~10000rpm，其典型值為10000?rpm，分別取上層液和沉淀進行表征，可得到石墨烯；摩擦后的碳納米管材料表面為石墨烯表面。

（3）將（1）中摩擦后的多壁碳納米管塊體材料在另一塊毛玻璃上于同樣的條件下摩擦，時間為1~5s，其典型值為2?s，從而制備出石墨烯膜。??

??利用上述工藝制備的石墨烯和石墨烯表面具有以下形貌和特征：

（1）石墨烯厚度比較薄，只有幾個納米左右。

（2）石墨烯表面平整、光滑、有光澤，厚度為幾十納米左右。

（3）NMP能夠促進石墨烯的制備。

附圖說明：