[發明專利]利用摩擦碳納米管材料制備石墨烯和石墨烯表面的方法

無效

• 申請號: 201210351514.2
• 申請日: 2012-09-21
• 公開（公告）號: CN102862979A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 楊珊珊;陳錦濤;張兆春;趙軍;鄭厚里
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.利用摩擦碳納米管材料制備石墨烯和石墨烯表面的方法，其特征在于該方法具有以下的工藝步驟：

a.?多壁碳納米管塊體材料的熱壓：

????將經過純化的多壁碳納米管粉末裝入直徑為15?mm的石墨模具中，利用放電等離子燒結技術，在真空中進行燒結，燒結壓力為10~100MPa，其典型值為40?MPa，燒結溫度為1000~2000℃，其典型值為1600?℃，升溫速率為50~100℃/min，其典型值為100?℃/min，保溫時間為1~5min，其典型值為1?min；燒結后的多壁碳納米管塊體材料直徑為15?mm的圓片；

b.?毛玻璃的制作：

（1）將SiC研磨料800目和水攪拌，均勻涂在鐵磨盤上；

（2）將載玻片與鐵磨盤反復摩擦，持續時間為5~15min，其典型值為10min；

（3）上述制作的毛玻璃清洗干凈后放在烘箱中烘干，烘箱溫度為50~100℃，其典型值為80℃；

c.?石墨烯和石墨烯表面的制備：

（1）將負載粘在多壁碳納米管塊體材料樣品的上面，負載大小為0.01~0.1N/cm²，其典型值為0.06?N/cm²，接著將熱壓的多壁碳納米管塊體材料圓片放在毛玻璃上，在空氣中，以一定的速度移動體材料，使它反復地摩擦毛玻璃表面，速度為0.5~1m/s，其典型值為0.5?m/s，持續時間為5~15min，其典型值為10?min；將從多壁碳納米管塊體材料圓片上脫落的粉末收集起來，放在酒精中超聲分散，分散時間為3~10min，其典型值為5?min，然后以一定速度離心30~45?min，其典型值為30min，離心速度為5000~10000rpm，其典型值為8000?rpm，離心后取上層液進行表征，得到石墨烯；摩擦后的碳納米管材料表面為石墨烯表面；

（2）將負載粘在多壁碳納米管塊體材料圓片樣品的上面，負載大小為0.01~0.1N/cm²，其典型值為0.06?N/cm²，然后將多壁碳納米管塊體材料以一定的速度與附著有N-甲基吡咯烷酮有機溶劑的毛玻璃表面反復摩擦，速度為0.5~1m/s，其典型值為0.5?m/s，將從多壁碳納米管塊體材料上脫落的粉末分散在NMP中，超聲時間為3~10min，其典型值為5?min，然后以一定速度離心30~45min，其典型值為45min，離心速度為5000~10000rpm，其典型值為10000?rpm，分別取上層液和沉淀進行表征，可得到石墨烯；摩擦后的碳納米管材料表面為石墨烯表面；

（3）將（1）中摩擦后的多壁碳納米管塊體材料在另一塊毛玻璃上于同樣的條件下摩擦，時間為1~5s，其典型值為2?s，從而制備出石墨烯膜。