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[發明專利]一種亨寧掃靈的制備方法無效

專利信息
申請號: 201210350555.X 申請日: 2012-09-20
公開(公告)號: CN102827177A 公開(公告)日: 2012-12-19
發明(設計)人: 劉東鋒 申請(專利權)人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
主分類號: C07D491/22 分類號: C07D491/22
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 210046 江蘇省南京市*** 國省代碼: 江蘇;32
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 亨寧掃靈 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種亨寧掃靈的制備方法,其特征在于包括以下步驟:

(1)將華馬錢種子破碎粉碎,采用溶劑提取,提取液合并、濃縮,所述溶劑為甲醇、乙醇、甲醇和二氯甲烷的混合溶劑或乙醇和二氯甲烷的混合溶劑;

(2)將所得濃縮液加水懸浮,用乙酸乙酯或氯仿萃取,收集乙酸乙酯層或氯仿萃取層;

(3)將乙酸乙酯層或氯仿萃取層進行高壓硅膠柱層析,氯仿-丙酮或氯仿-乙酸乙酯溶劑系統為洗脫劑,從體積比10:1到1:10變化進行梯度洗脫,薄層層析追蹤合并,收集目標組分,減壓濃縮至小體積,靜置析晶;

(4)將上述步驟所得粗晶用氯仿-乙腈重結晶,分離結晶,干燥得到產品。

2.如權利要求1所述的一種亨寧掃靈的制備方法,其特征在于步驟(3)所述高壓硅膠柱的柱壓為2.1-3.4MPa,柱內徑為150-250mm,層析柱徑高比為1:15-20,硅膠目數為200-400目。

3.如權利要求1所述的一種亨寧掃靈的制備方法,其特征在于步驟(4)所述氯仿-乙腈體積比為1:4。

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