[發明專利]一種亨寧掃靈的制備方法無效
| 申請號: | 201210350555.X | 申請日: | 2012-09-20 |
| 公開(公告)號: | CN102827177A | 公開(公告)日: | 2012-12-19 |
| 發明(設計)人: | 劉東鋒 | 申請(專利權)人: | 南京澤朗醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D491/22 | 分類號: | C07D491/22 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 亨寧掃靈 制備 方法 | ||
1.一種亨寧掃靈的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)將華馬錢種子破碎粉碎,采用溶劑提取,提取液合并、濃縮,所述溶劑為甲醇、乙醇、甲醇和二氯甲烷的混合溶劑或乙醇和二氯甲烷的混合溶劑;
(2)將所得濃縮液加水懸浮,用乙酸乙酯或氯仿萃取,收集乙酸乙酯層或氯仿萃取層;
(3)將乙酸乙酯層或氯仿萃取層進行高壓硅膠柱層析,氯仿-丙酮或氯仿-乙酸乙酯溶劑系統為洗脫劑,從體積比10:1到1:10變化進行梯度洗脫,薄層層析追蹤合并,收集目標組分,減壓濃縮至小體積,靜置析晶;
(4)將上述步驟所得粗晶用氯仿-乙腈重結晶,分離結晶,干燥得到產品。
2.如權利要求1所述的一種亨寧掃靈的制備方法,其特征在于步驟(3)所述高壓硅膠柱的柱壓為2.1-3.4MPa,柱內徑為150-250mm,層析柱徑高比為1:15-20,硅膠目數為200-400目。
3.如權利要求1所述的一種亨寧掃靈的制備方法,其特征在于步驟(4)所述氯仿-乙腈體積比為1:4。
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