[發明專利]鋼渣中鐵含量的測定方法

有效

• 申請號: 201210348829.1
• 申請日: 2012-09-19
• 公開（公告）號: CN102854080A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 吉壽存;朵勇;馬琨;唐瓊仙;殷洪鋼
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 徐玲菊

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技術領域

本發明涉及一種測定方法，尤其是一種檢測鋼渣中鐵含量的方法，屬于分析測試技術領域。

背景技術

為了及時提供鋼渣磁選生產線工藝控制質量信息，并對加工后的各級鋼渣質量進行判定，以確定其再利用走向，需要對鋼渣全鐵含量進行檢測。目前相關的渣料分析方法都只針對渣進行分析。正在制定中的黑色冶金行業標準—鋼渣化學分析方法中規定：用于化學分析的鋼渣樣品應具有代表性的均勻樣品，將入磨的鋼渣用四分法縮分至約50?g～100g，粉碎研磨，過0.080mm方孔篩，將篩上物用磁鐵吸取其中的金屬鐵，余下的渣再研磨，直至全部通過0.080mm后，再用磁鐵吸去細渣粉樣中的金屬鐵后，將剩余的鋼渣充分混勻，裝入帶有磨口塞的瓶中保存，或裝入試樣袋后放入干燥器中保存，以進行化學分析。分析時取出試樣送烘箱中，于105℃～110℃下烘干1h，取出在干燥器中冷至室溫后再稱量。但在實際生產過程中，鋼渣中仍然含有大量的金屬物，因粒級與物相構成比較復雜，既有粉末，又有大顆粒，大顆粒中又往往存在金屬物與渣相互夾雜的問題，導致樣品偏析大且溶解不完全。如果將金屬顆粒舍去，只分析渣部分的全鐵含量，則分析結果必然與鋼渣的實際含鐵量不符。因此，現有的化學分析方法無法準確分析出鋼渣中的全鐵(TFe)含量，因而難于為生產，為鋼渣的再利用提供可靠依據。

發明內容

鋼渣是金屬物與渣相互包裹的混合物,根據鋼的韌性和渣的脆性特點，探索合適的制樣方法，以將鋼渣中的顆粒狀金屬物與渣徹底分離，再分別檢測其全鐵含量，最后加和得到鋼渣樣品的全鐵含量。

為解決鋼渣中全鐵含量的測定難度較大的問題，本發明的目的是提供一種能夠準確測定鋼渣中全鐵含量的方法。

本發明通過下列技術方案實現：一種鋼渣中鐵含量的測定方法，其特征在于經過下列步驟：

Ａ、將鋼渣試樣烘干至恒重后，破碎成粒度小于5mm的鋼渣粒；?

Ｂ、將步驟A的鋼渣粒研磨50～70秒，過10目篩，對篩上物研磨80～100秒，過10目篩；對篩上物研磨20～40秒，過10目篩，合并篩下渣粉，對篩上物稱量，得M₁；?

Ｃ、將步驟B的篩下渣粉研磨50～70秒，過40目篩；對篩上物研磨80～100秒，過40目篩；再對篩上物研磨20～40秒，過40目篩，合并篩下渣粉，對篩上物稱量，得M₂；

D、將步驟C的篩下渣粉研磨50～70秒，過120目篩；對篩上物研磨20～40秒，過120目篩；再對篩上物研磨20～40秒后，并入篩下渣粉中，得混合渣粉，稱量得M₃；

E、按70～80ml/g混合渣粉的量，在步驟D的混合渣粉中加入體積比為1:1的硫酸與磷酸的混合酸，再按20～30ml/g混合渣粉的量，加入濃度為250g/L的氟化鉀溶液，攪拌分散混合渣粉后，于400～450℃溫度下，加熱蒸發冒煙至瓶口，取下，冷卻至室溫，按40～60ml/g混合渣粉的量，再加入體積比為1:1的鹽酸與水的混合液，再滴加濃度為60g/L的氯化亞錫溶液至混合液為淺黃色，按200～300ml/g混合渣粉的量加蒸餾水，加熱至微沸保持5min，得混合溶液；

F、在步驟E的混合溶液中，按40～60滴/g混合渣粉的量，滴加濃度為250g/L的鎢酸鈉，再滴加體積比為1:?9的三氯化鈦與水的溶液至混合溶液為淺藍色，又滴加濃度為0.0119mol/L的重鉻酸鉀溶液至混合溶液無色，按90～110mL?/g混合渣粉的量，加入體積比為15:?15:?70的硫酸、磷酸及水的混合酸液，按20～30滴/g混合渣粉的量，滴加濃度為3g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.0358mol/L的重鉻酸鉀標準溶液滴定混合溶液至穩定的紫色，并記錄下重鉻酸鉀標準溶液的滴定量V_O?mL；

G、按下式計算混合渣粉全鐵的百分含量：

C?wt%?=?T×V_O

式中：V_O—試樣消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積mL；

T—重鉻酸鉀標準溶液對鐵的換算因素；

換算因素T按下式計算：

T=WTFe/V₁

式中：V₁—?一個鐵礦石或純鐵標準樣品按相同步驟，測定三次所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的平均體積mL；

WTFe—鐵礦石或純鐵標準樣品中全鐵的百分含量wt?%；