[發(fā)明專利]溶劑熱法合成納米花球狀I(lǐng)n2Se3(DETA)雜化材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210348342.3
• 申請日: 2012-09-19
• 公開（公告）號: CN102849687A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施偉東;劉裴;于帥;范偉強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光電半導(dǎo)體納米材料合成技術(shù)領(lǐng)域,涉及無機(jī)有機(jī)雜化材料的合成方法，特別涉及一種溶劑熱法合成納米花球狀I(lǐng)n₂Se₃(DETA)雜化材料的方法。

背景技術(shù)

隨著納米技術(shù)的不斷發(fā)展，納米技術(shù)已被廣泛用于光、電、磁和催化等多方面領(lǐng)域，具有新穎復(fù)雜結(jié)構(gòu)等特殊形貌的納米材料能夠提供更多的機(jī)會去探索其新的性質(zhì)。因而，科學(xué)家們正致力于研究對納米材料的組成、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、尺寸和排列等的控制，以制備符合各種預(yù)期功能的納米材料。由納米基本單元（如納米顆粒、納米線、納米片、納米帶、納米棒）組成的不同形態(tài)及微觀結(jié)構(gòu)的聚集體，以及由此構(gòu)筑成的納米功能材料和納米器件，因其獨(dú)特的性能而備受人們的關(guān)注。但是，直接在結(jié)構(gòu)單元的接觸點(diǎn)上組裝成為擁有可控形貌和均勻大小尺寸的三維結(jié)構(gòu)是很困難的。過去幾年，人們合成了各種規(guī)則的超結(jié)構(gòu)，其中包括樹狀結(jié)構(gòu)、蜂窩狀結(jié)構(gòu)，鳥巢狀結(jié)構(gòu)、花狀結(jié)構(gòu)等等。其中，以三維花狀結(jié)構(gòu)為代表的具有高度規(guī)整尺寸和形貌的材料的可控制備和生長機(jī)制的研究，一直是材料科學(xué)界的研究熱點(diǎn)之一。

無機(jī)有機(jī)雜化材料作為一種新型材料，其獨(dú)特的性能被廣泛應(yīng)用于光電二極管和太陽能電池等高科技裝置上，因此引起了人們極大的重視。將無機(jī)材料和有機(jī)材料結(jié)合在一起形成一種新型的具有特殊結(jié)構(gòu)的無機(jī)有機(jī)雜化材料，能夠增強(qiáng)無機(jī)材料的光、電、磁等性質(zhì)，以及改善無機(jī)材料的剛性和熱力學(xué)穩(wěn)定性，同時(shí)還能改善有機(jī)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)多樣性、靈活性、幾何可控性和其他優(yōu)異的性質(zhì)。由于此類材料綜合了無機(jī)有機(jī)材料各自的優(yōu)點(diǎn)，具有較高的穩(wěn)定性和剛性，在力學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)、電磁學(xué)和生物學(xué)等方面具有許多優(yōu)異性能，因而成為材料科學(xué)研究的熱點(diǎn)。雜化材料的應(yīng)用前景極其廣闊，其力學(xué)及機(jī)械性能優(yōu)良，韌性好、熱穩(wěn)定好，使其適于用作耐磨及結(jié)構(gòu)材料；該材料中無機(jī)物含量可控、質(zhì)量輕、便于加工，可用于制造交通工具、飛機(jī)部件等；其高阻隔性、各向異電性，可用于制造各種容器、油箱等；優(yōu)異的光學(xué)性能，在光學(xué)尤其是非線性光學(xué)領(lǐng)域大有用武之地；采用不同的雜化組分可賦予雜化材料優(yōu)良的電性能，適用于開發(fā)電器、電子、光電產(chǎn)品。在眾多雜化材料的合成方法中，溶劑熱法能夠提供低溫、可控的條件，是一種環(huán)境友好，具有巨大前景的合成方法。通過調(diào)節(jié)溶劑的組成、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度，表面活性劑的種類和質(zhì)量等，可以實(shí)現(xiàn)對粒子的結(jié)晶相、結(jié)構(gòu)、大小的控制。

溶劑熱合成方法中，應(yīng)用不同的有機(jī)分子作為模板和穩(wěn)定劑，可以合成許多種不同種類的新型雜化材料。該雜化材料的組成形式一般是?MQ(l)x，其中MQ是金屬鹵族化合物或金屬氧族化合物，l為有機(jī)物，一般為單元或多元胺；MQ無機(jī)材料和l有機(jī)分子通過共價(jià)鍵結(jié)合在一起形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。Yu.課題組應(yīng)用二乙烯三胺(DETA),水合肼，去離子水合成了ZnSe(DETA)_0.5?納米帶，Xi.課題組用乙二胺，油酸，十六烷基胺和乙醇合成了ZnS·en_0.5?納米棒，Yu.課題組用二乙烯三胺和去離子水合成了?CoSe₂-DETA?納米帶雜化材料。這些雜化材料具有巨大的量子局限效應(yīng)，在光吸收區(qū)域表現(xiàn)出大面積藍(lán)移現(xiàn)象。而硒化銦作為一種很好的n型光電半導(dǎo)體材料，可以被廣泛的應(yīng)用于鋰電池、太陽能電池、光電器件能裝置上。物質(zhì)的形貌決定性質(zhì)，所以合成不同形貌的硒化銦雜化材料，進(jìn)一步研究雜化材料的性質(zhì)是很有必要的。盡管人們已經(jīng)合成眾多類型的雜化材料，但對硒化銦雜化材料的合成卻鮮有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種溶劑熱法合成納米花球狀I(lǐng)n₂Se₃(DETA)雜化材料的方法。

一種溶劑熱法合成納米花球狀I(lǐng)n₂Se₃(DETA)雜化材料的方法，是以銦鹽和硒粉為反應(yīng)物，以二乙烯三胺(DETA)、乙二醇(EG)為溶劑，在內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中經(jīng)溶劑熱反應(yīng)，洗滌分離后真空干燥而成。從生長機(jī)理上推斷，該方法適合其他無機(jī)有機(jī)雜化材料的合成。

本發(fā)明的技術(shù)方案是，溶劑熱法合成納米花球狀I(lǐng)n₂Se₃(DETA)雜化材料的方法，將銦鹽、硒粉置于內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，加入二乙烯三胺和乙二醇混合溶液作為溶劑，攪拌均勻，反應(yīng)溶液占所述反應(yīng)釜總體積的60~80%，然后將反應(yīng)釜于160~180℃反應(yīng)12~24?h，冷卻至室溫，用無水乙醇洗滌并分離后真空干燥制得而成。