[發明專利]食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的測定方法

有效

• 申請號: 201210346893.6
• 申請日: 2012-09-17
• 公開（公告）號: CN102830188A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 劉平年;俞安敏;馮穎;何志明;胡欣
• 申請（專利權）人: 通標標準技術服務（上海）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

1.一種食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）取樣：稱取適量的待測樣品，該待測樣品為食用油樣品或肉制品樣品；

2）甲酯化：在待測樣品中加入氫氧化鉀甲醇溶液，渦旋混合，再加入適量的水，得混合溶液；

3）提取分離：向混合溶液中加入正己烷，渦旋混合，將正己烷溶液轉移至離心管，得提取液，再重復提取一次，合并兩次提取液；

4）濃縮：將合并后的提取液經氮吹濃縮，即得樣液；

5）分析測定：采用裂解氣相色譜與質譜聯用法對樣液進行定性定量分析及測定。

2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述取樣為：稱取1g食用油樣品。

3.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述取樣為：稱取1g肉制品樣品，將肉制品樣品用濾紙包好，經乙醚索氏提取肉制品樣品中的脂肪，乙醚提取7h，回流6～8次/h，在180bar、40℃下旋蒸至4-6mL，然后氮吹濃縮至0.5mL。

4.如權利要求1、2或3所述的測定方法，其特征在于，所述甲酯化為：在待測樣品中加入1mL氫氧化鉀甲醇溶液，渦旋混合1min，再加入1mL水，得混合溶液。

5.如權利要求4所述的測定方法，其特征在于，所述提取分離為：向混合溶液中加入2mL正己烷，渦旋混合3min，將正己烷溶液轉移至10mL離心管，得提取液，再重復提取一次，合并兩次提取液。

6.如權利要求5所述的測定方法，其特征在于，所述濃縮為：將合并后的提取液經45℃氮吹濃縮至2mL，即得樣液。

7.如權利要求6所述的測定方法，其特征在于，所述步驟（4）中，裂解儀接口溫度為310°C，裂解溫度為780°C，裂解時間為1min。

8.如權利要求7所述的測定方法，其特征在于，所述步驟（4）中，氣相色譜儀進樣口溫度為300℃，程序升溫為初溫40℃，保持2min；按每分鐘10℃升溫到100℃，保持2min；再按每分鐘40℃升溫到300℃，保持2min；進樣后于310°C保持3min。

9.如權利要求8所述的測定方法，其特征在于，所述步驟（4）中，氣相色譜儀的氣相色譜柱柱長30m，柱內徑為0.25mm，膜厚為0.25μm。

10.如權利要求9所述的測定方法，其特征在于，所述步驟（4）中，質譜聯用法的質譜采集為全掃描和選擇離子檢測同時進行。