[發明專利]食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的測定方法

有效

• 申請號: 201210346893.6
• 申請日: 2012-09-17
• 公開（公告）號: CN102830188A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 劉平年;俞安敏;馮穎;何志明;胡欣
• 申請（專利權）人: 通標標準技術服務（上海）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

[技術領域]

本發明涉及分析化學領域，具體地說是一種食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的測定方法。

[背景技術]

2010年7月報道調查發現，美國的麥樂雞竟然含有橡膠化學成分“聚二甲基硅氧烷”。美國麥當勞發言人稱，在麥樂雞中加入聚二甲基硅氧烷，是基于安全理由，用以防止炸雞塊的食油起泡。雖然世界衛生組織的動物測驗顯示這種物質對人體無害，但是這種橡膠成分加入食品中仍然引起公眾的恐慌。

聚二甲基硅氧烷又稱二甲基硅油，被用于皮革柔軟劑、染色工業消泡劑、橡膠或塑料制品脫模劑、化妝品添加劑、醫藥食品釀造發酵時的消泡劑和添加劑等，應用領域極為廣泛。二甲基硅油在臨床上用于肺水腫患者霧化吸入的消泡劑；有文獻報道，給胃腸道造影患者口服20毫升二甲基硅油，由于消除了胃腸道內的氣體，可以有效改善圖像質量。在2010年，香港醫院藥劑師學會準許聚二甲基硅氧烷作為消除胃腸脹氣的片劑使用。該化合物無毒無味，具有生理惰性、良好的化學穩定性，可在-50℃～200℃下長期使用。在食品加工領域中，常常用作消泡和被膜劑,在肉制工藝中的最大使用量為0.2g/kg。

作為食品添加劑畢竟有個安全使用的限量。依據我國衛生部2008年6月1日頒布實施的《GB2760-2007食品添加劑使用衛生標準》，肉制品生產工藝中使用聚二甲基硅氧烷不得超過0.2克/公斤，食用油脂中的最大使用量是10mg/kg。因此，為了避免長期接觸聚二甲基硅氧烷對健康所帶來的影響，如果能夠對食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷進行分析測定，將具有非常重要的意義。

[發明內容]

本發明的目的就是要解決上述的不足而提供一種食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的測定方法，利用正己烷提取甲酯化后的食用油或肉制品中的聚二甲基硅氧烷，并采用裂解氣相色譜與質譜聯用法對其進行定性定量分析及測定。

為實現上述目的設計一種食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的測定方法，包括以下步驟：

1）取樣：稱取適量的待測樣品，該待測樣品為食用油樣品或肉制品樣品；

2）甲酯化：在待測樣品中加入氫氧化鉀甲醇溶液，渦旋混合，再加入適量的水，得混合溶液；

3）提取分離：向混合溶液中加入正己烷，渦旋混合，將正己烷溶液轉移至離心管，得提取液，再重復提取一次，合并兩次提取液；

4）濃縮：將合并后的提取液經氮吹濃縮，即得樣液；

5）分析測定：采用裂解氣相色譜與質譜聯用法對樣液進行定性定量分析及測定。

所述取樣為：稱取1g食用油樣品或1g肉制品樣品；若稱取的是肉制品樣品時，則將肉制品樣品用濾紙包好，經乙醚索氏提取肉制品樣品中的脂肪，乙醚提取7h，回流6～8次/h，在180bar、40℃下旋蒸至4-6mL，然后氮吹濃縮至0.5mL。

所述甲酯化為：在待測樣品中加入1mL氫氧化鉀甲醇溶液，渦旋混合1min，再加入1mL水，得混合溶液。

所述提取分離為：向混合溶液中加入2mL正己烷，渦旋混合3min，將正己烷溶液轉移至10mL離心管，得提取液，再重復提取一次，合并兩次提取液。

所述濃縮為：將合并后的提取液經45℃氮吹濃縮至2mL，即得樣液。

所述步驟（4）中，裂解儀接口溫度為310°C，裂解溫度為780°C，裂解時間為1min。

所述步驟（4）中，氣相色譜儀進樣口溫度為300℃，程序升溫為初溫40℃，保持2min；按每分鐘10℃升溫到100℃，保持2min；再按每分鐘40℃升溫到300℃，保持2min；進樣后于310°C保持3min。

所述步驟（4）中，氣相色譜儀的氣相色譜柱柱長30m，柱內徑為0.25mm，膜厚為0.25μm。

所述步驟（4）中，質譜聯用法的質譜采集為全掃描和選擇離子檢測同時進行。

本發明的有益效果為：通過利用正己烷提取甲酯化后的食用油或肉制品中的聚二甲基硅氧烷，并采用裂解氣相色譜與質譜聯用法對其進行定性定量分析，從而能夠對食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷進行分析測定，避免了人們長期接觸聚二甲基硅氧烷對健康所帶來的影響；而且，本發明所提供的先將食用油或肉制品樣品甲酯化后再用正己烷提取分離的前處理方法，具有快速、選擇性強、污染小、檢測限低等特點；此外，本發明所采用的裂解氣相色譜與質譜聯用法具有進樣量小、分析速度快、重現性好等優點。

[附圖說明]

圖1為標準物質測定質譜圖；

圖中：1、為六甲基環三硅氧烷??2、為八甲基環四硅氧烷。

[具體實施方式]