[發明專利]一種2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法

有效

• 申請號: 201210346816.0
• 申請日: 2012-09-18
• 公開（公告）號: CN102875427A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 孔祥俊;賈邦樂;馬家松;孔令航;孔曉偉
• 申請（專利權）人: 安徽世華化工有限公司
• 主分類號: C07C309/66
• 分類號: C07C309/66;C07C303/28;C07C303/44
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法，其特征在于，該方法是以甲基磺酰氯和乙二醇單甲酯化合物為合成原料，以N,N-二甲基苯胺為催化劑，在氮氣保護下0～-5?C進行分子間的偶聯反應而制得2-甲氧基甲磺酸甲酯，其反應式如下：

式中，結構式（Ⅰ）為甲基磺酰氯，結構式（Ⅱ）為乙二醇單甲醚化合物，結構式（Ⅲ）為2-甲氧基甲磺酸甲酯。

2.根據權利要求1所述的2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的合成方法主要包括以下步驟：將乙二醇單甲酯化合物在氮氣保護下溶于有機極性溶劑中，降溫至0～-5?C，攪拌15-20分鐘，然后加入N,N-二甲基苯胺為催化劑，控制溫度在0～-5?C，再滴加甲基磺酰氯，滴加完畢后在0～-5?C攪拌15～30分鐘；然后將溫度調整到10~15?C，在此溫度下攪拌50-60分鐘，再降溫至0～-5?C，加入1M的碳酸氫鈉溶液，采用重結晶分離出有機相，用氯化鈉飽和溶液洗滌分離出的有機相，再加無水硫酸鎂至有機相中干燥1-2h過濾出有機相，濾餅用二氯甲烷洗滌兩次合并有機相，濃縮至無液體滴出，改換為油泵濃縮至體系無氣泡為止濃縮至干得到淡黃色液體，將得到的淡黃色液體放入精餾柱中，溫度控制在80~90?C，即可將2-甲氧基甲磺酸甲酯精餾出來。

3.根據權利要求1所述的2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的有機溶劑選自二氯甲烷。