[發明專利]一種三氯氫硅合成尾氣的處理方法和系統

有效

• 申請號: 201210345927.X
• 申請日: 2012-09-17
• 公開（公告）號: CN102908795A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 趙雄;杜俊平;嚴大洲;湯傳斌;肖榮暉;毋克力;楊永亮;姜利霞
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;C01B33/107
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 宋合成;黃德海

技術領域

本發明涉及三氯氫硅合成技術領域，更具體地，本發明涉及一種三氯氫硅合成尾氣的處理方法和系統。

背景技術

多晶硅是集成電路和光伏發電用關鍵原材料，是《國家中長期科學和技術發展規劃綱要》制造業領域基礎原材料優先主題的重要內容。世界多晶硅生產的產業化技術主要有二種工藝，即改良西門子工藝和硅烷法工藝。以產能比較，改良西門子工藝占總產能的82%，硅烷法占18%，先進的多晶硅生產技術一直由美、日、德等國的幾家公司所壟斷。而三氯氫硅，又名三氯硅烷（SiHCl₃）為改良西門子工藝生產多晶硅的主要原料。

目前三氯氫硅合成尾氣處理的方法主要為干法除塵及干法與濕法除塵相結合，干法除塵的缺點是對氣固分離設備的要求較高，且金屬雜質容易粘附到管壁，影響系統運行的連續性，而采用干法與濕法除塵相結合的方式，可以適當降低氣固分離設備的分離要求，但其濕法除塵塔大多為洗滌塔，洗滌后氣仍含有大量的金屬雜質，影響后續系統的連續穩定運行。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決上述技術問題之一或至少提供一種有用的商業選擇。為此，本發明的一個目的在于提出一種穩定性強、連續性好、除雜效果明顯的三氯氫硅合成尾氣的處理方法。

根據本發明實施例的三氯氫硅合成尾氣的處理方法，包括以下步驟：a）將三氯氫硅合成尾氣加入洗滌精餾塔進行洗滌精餾以除去其中的固體和金屬雜質，得到洗滌后氣；b）將所述洗滌后氣進行預冷，得到第一冷凝液和預冷后氣；c）將所述預冷后氣與冷媒換熱冷凝，得到第二冷凝液和不凝氣，并將所述第二冷凝液升溫后與所述第一冷凝液混合，得到冷凝料；d）將所述冷凝料進行緩沖處理，得到緩沖冷凝料；e）選擇預定質量百分比的緩沖冷凝料作為回流液返回洗滌精餾塔進行洗滌精餾。

根據本發明實施例的三氯氫硅合成尾氣的處理方法，采用洗滌精餾塔將合成尾氣的洗滌與精餾分離相結合，用較小的淋洗量將固體雜質和金屬雜質排出，降低了物料消耗和后續處理負荷；從洗滌精餾塔上部出來的洗滌后氣中只含有極微量金屬雜質，可以減小由于金屬雜質沉積對后續操作的影響，提高了三氯氫硅合成尾氣的處理穩定性和連續性。

另外，根據本發明上述實施例的三氯氫硅合成尾氣的處理方法，還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的一個實施例，所述步驟c）包括：c-1）將所述預冷后氣與冷媒換熱冷凝，得到第二冷凝液和不凝氣；c-2）將所述第二冷凝液與所述洗滌后氣進行換熱處理，使所述第二冷凝液升溫至30～40℃；c-3）將升溫后的第二冷凝液與所述第一冷凝液混合，得到冷凝料。

根據本發明的一個實施例，所述步驟c）還包括：將所述不凝氣排出，并控制不凝氣的排出溫度為-20～-10℃。

根據本發明的一個實施例，所述預定質量百分比為15%～50%。

根據本發明的一個實施例，所述洗滌精餾塔包括塔體，所述塔體下部設有合成尾氣進口，塔體上部設有洗滌后氣出口，所述塔體內包括從上至下依次連接的塔板區、篩板區和擋板區，其中，所述擋板區位于所述合成尾氣進口上方，所述擋板區內徑向設置人字擋板，所述人字擋板上設有開口以除去合成尾氣中的固體雜質；所述篩板區內設有篩板，所述篩板將經過所述擋板區處理的合成尾氣進行篩選以除去合成尾氣中殘存的固體雜質；所述塔板區內設有多層塔板，相鄰塔板之間設有溢流堰，所述塔板區將經過所述篩板區處理的合成尾氣進行洗滌以除去其中的金屬雜質。

根據本發明的一個實施例，所述人字擋板設有3～5層，各層人字擋板沿塔體軸向交替分布。

根據本發明的一個實施例，所述篩板設有5～10層。

根據本發明的一個實施例，所述篩板的篩孔直徑為8～14mm，所述篩板沿塔體軸向分布，且從上至下分布的篩板的篩孔直徑依次增大。

根據本發明的一個實施例，所述塔板區內塔板為篩板塔盤或固舌塔盤。

根據本發明的一個實施例，所述塔板設有10～20層。

根據本發明的一個實施例，所述塔體底部設有排液口以排出經過洗滌精餾產生的殘液。