[發(fā)明專利]N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氧代乙基]-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酰胺的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210345222.8 | 申請日: | 2012-09-18 |
| 公開(公告)號: | CN103664681A | 公開(公告)日: | 2014-03-26 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 楊曉麗;韋麗 | 申請(專利權(quán))人: | 楊曉麗 |
| 主分類號: | C07C235/34 | 分類號: | C07C235/34;C07C231/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 225500 江蘇省泰州市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 二甲 苯基 乙基 三甲氧基 乙酰 制備 方法 | ||
1.一種N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氧代乙基]-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酰胺的制備方法,其特征在于包括如下步驟:(1)在反應瓶中加入3,4-二甲氧基-1-氨基乙酰基苯氫溴酸鹽、3,4,5-三甲氧基苯乙酸、DMAP和無水二氯甲烷,冷卻至0℃,在氮氣保護下加入EDCI·HCl,攪拌反應30min后升至室溫,繼續(xù)攪拌反應24h;(2)依次用2.0mol/L鹽酸、飽和碳酸氫鈉溶液、飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鈉干燥,減壓蒸去溶劑,殘留物用二氯甲烷-乙酸乙酯重結(jié)晶,即得N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氧代乙基]-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氧代乙基]-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酰胺的制備方法,其特征在于:所述3,4-二甲氧基-1-氨基乙酰基苯氫溴酸鹽用量為0.5g、所述3,4,5-三甲氧基苯乙酸用量為0.41g、所述DMAP用量為0.55g、所述無水二氯甲烷用量為35mL,所述EDCI·HCl用量為0.38g,所述鹽酸、飽和碳酸氫鈉溶液、飽和食鹽水用量為50mL。
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C07C 無環(huán)或碳環(huán)化合物
C07C235-00 羧酸酰胺,酸部分的碳架進一步被氧原子取代
C07C235-02 .帶有連接在非環(huán)碳原子上的羧酰胺基的碳原子和連接在同一碳架上的單鍵氧原子
C07C235-40 .帶有連接在除六元芳環(huán)以外的環(huán)的碳原子上的羧酰胺基的碳原子和連在同一碳架上的單鍵氧原子
C07C235-42 .帶有連接在六元芳環(huán)碳原子上的羧酰胺的碳原子和連在同一碳架上的單鍵氧原子
C07C235-68 .至少1個羧酰胺基的氮原子連接在非環(huán)碳原子和至少有一個鄰位氫原子被取代的六元芳環(huán)碳原子上
C07C235-70 .帶有連接在同一碳架上的羧酰胺基的碳原子和雙鍵氧原子





