[發(fā)明專利]一種工業(yè)化生產(chǎn)工業(yè)級、電池級或高純單水氫氧化鋰的方法

無效

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• 申請日: 2012-09-17
• 公開（公告）號: CN102826576A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇康;杜洪文;向東
• 申請（專利權(quán)）人: 四川長和華鋰科技有限公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02
• 代理公司: 成都高遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;全學(xué)榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用鋰礦工業(yè)化生產(chǎn)工業(yè)級、電池級或高純單水氫氧化鋰的方法。

背景技術(shù)

鋰是目前已知最輕、原子核半徑最小的銀白色堿金屬，因鋰及其化合物有許多特有的優(yōu)良性能，它們被廣泛用于玻璃、陶瓷、潤滑、電子、冶金、醫(yī)藥、制冷、航空航天等領(lǐng)域。隨著清潔能源需求的高漲，鋰能源將可能深刻的影響人類生活，其也被稱作“21世紀(jì)的能源新貴”。單水氫氧化鋰是最重要的鋰鹽之一。廣泛應(yīng)用于化工原料、化學(xué)試劑、鋰離子電池、石油、冶金、玻璃、陶瓷等行業(yè)，同時也是國防工業(yè)、原子能工業(yè)和航天工業(yè)的中藥原料。目前氫氧化鋰主要用于生產(chǎn)鋰基潤滑脂、堿性蓄電池的電解液以及溴化鋰制冷機(jī)吸收液，還可以作為生產(chǎn)其他鋰鹽制品的原料。

傳統(tǒng)制備氫氧化鋰的方法是以鋰礦石為原料，隨著鋰礦石日益減少，鹽湖提鋰成為氫氧化鋰的主要生產(chǎn)方式。目前，以鹵水為原料制備氫氧化鋰的方法主要有碳酸鋰苛化法、離子膜電解法、鋁酸鹽沉淀法和煅燒法。然而，現(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)方法氫氧化鋰收率不高，熱利用率低，能耗高，有大量廢液排放，環(huán)境友好程度低；同時，由于目前生產(chǎn)設(shè)備的限制，導(dǎo)致氫氧化鋰的工業(yè)化生產(chǎn)量較低，無法滿足當(dāng)前對單水氫氧化鋰的市場需求。

隨著對氫氧化鋰需求量的急劇增加，探索一種生產(chǎn)工藝流程合理，生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染小，產(chǎn)品品質(zhì)高、品質(zhì)穩(wěn)定、能大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)電池級氫氧化鋰的方法具有重要的經(jīng)濟(jì)、環(huán)境和社會意義。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種新的工業(yè)化生產(chǎn)工業(yè)級、電池級或高純單水氫氧化鋰的方法。

首先，本發(fā)明提供了一種用鋰礦工業(yè)化生產(chǎn)工業(yè)級、電池級或高純單水氫氧化鋰的方法，它包括如下步驟：

（一）磨碎：取鋰礦，磨碎至粒徑小于80μm；

（二）熱沉淀法除雜：

①第一次沉鋰：將鋰礦加入純水或者循環(huán)使用的廢液中，加熱攪拌，離心分離，得含鋰沉淀一；

②第二次沉鋰：將含鋰沉淀一溶于純水中，加熱，離心分離，得含鋰沉淀二，廢液用于步驟①循環(huán)使用；

（三）苛化：將步驟（二）得到的含鋰沉淀二進(jìn)行苛化反應(yīng)，得氫氧化鋰溶液；

（四）除雜、結(jié)晶：用沉淀劑或者絡(luò)合劑處理氫氧化鋰溶液，蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶分離，得氫氧化鋰濕粗品；

洗滌分離：用純水洗滌氫氧化鋰濕粗品，得氫氧化鋰濕精品；

干燥：將氫氧化鋰濕精品烘干，即得工業(yè)級、電池級或高純氫氧化鋰。

其中，步驟（一）所述磨碎方法為：

a、粗破：取鹽湖型鋰礦，破碎至粒徑小于5mm；

b、烘干：烘干溫度小于350℃，烘干至物料水分小于3%；

c、細(xì)磨：細(xì)磨至物料粒徑小于50μm。

進(jìn)一步地，所述鹽湖型鋰礦為碳酸鹽型鋰礦，其中含鋰量以Li₂O計為5.0～40.3%w/w。

其中，步驟（二）所述第一次沉鋰和第二次沉鋰的具體操作步驟為：

取固液質(zhì)量體積比為1:2～5，加熱至80～100℃，恒溫攪拌20～30min，攪拌速度為80～150r/min，攪拌完成后，再離心分離。

進(jìn)一步地，固液質(zhì)量體積比為1:2，加熱溫度為90℃。

進(jìn)一步地，所述苛化反應(yīng)在苛化反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行；苛化反應(yīng)設(shè)備包括苛化槽、預(yù)熱槽和水槽；

苛化槽上設(shè)置進(jìn)料口一、循環(huán)管一和蒸汽出管一，循環(huán)管一上設(shè)置出料口一、循環(huán)泵一和加熱室一，加熱室一上設(shè)置蒸汽進(jìn)口一和蒸汽出口一；

預(yù)熱槽上設(shè)置進(jìn)料口二、循環(huán)管二和蒸汽出管二，循環(huán)管二上設(shè)置出料口二、循環(huán)泵二和加熱室二，加熱室二上設(shè)置蒸汽進(jìn)口二和蒸汽出口二；

水槽上設(shè)置出口；

苛化槽上的蒸汽出管一與預(yù)熱槽上的蒸汽進(jìn)口二相連，預(yù)熱槽上的蒸汽出管二末端位于水槽內(nèi)部。

其中，步驟（三）所述苛化反應(yīng)在苛化反應(yīng)裝置的苛化槽中進(jìn)行，苛化槽中壓力為0～0.5MPa，反應(yīng)溫度為85～135℃，苛化槽中循環(huán)管一內(nèi)的流速為2～8m/s。

進(jìn)一步地，苛化槽中壓力為0.05～0.44MPa，溫度為95～135℃。

其中，步驟（四）的具體操作方法為：

取步驟（三）的氫氧化鋰溶液，加入純水或者循環(huán)使用的一次母液，用沉淀劑或者絡(luò)合劑處理氫氧化鋰溶液，蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶分離，得氫氧化鋰一次濕粗品和一次母液，一次母液用于循環(huán)使用；用純水洗滌氫氧化鋰一次濕粗品，得氫氧化鋰一次濕精品；將氫氧化鋰一次濕精品真空干燥，即得工業(yè)1級單水氫氧化鋰。