[發明專利]一種工業化生產工業級、電池級或高純單水氫氧化鋰的方法

無效

• 申請號: 201210345099.X
• 申請日: 2012-09-17
• 公開（公告）號: CN102826576A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 蘇康;杜洪文;向東
• 申請（專利權）人: 四川長和華鋰科技有限公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;全學榮

1.一種用鋰礦工業化生產工業級、電池級或高純單水氫氧化鋰的方法，其特征在于：它包括如下步驟：

（一）磨碎：取鋰礦，磨碎至粒徑小于80μm；

（二）熱沉淀法除雜：

①第一次沉鋰：將鋰礦加入純水或者循環使用的廢液中，加熱攪拌，離心分離，得含鋰沉淀一；

②第二次沉鋰：將含鋰沉淀一溶于純水中，加熱，離心分離，得含鋰沉淀二，廢液用于步驟①循環使用；

（三）苛化：將步驟（二）得到的含鋰沉淀二進行苛化反應，得氫氧化鋰溶液；

（四）除雜、結晶：用沉淀劑或者絡合劑處理氫氧化鋰溶液，蒸發濃縮、結晶分離，得氫氧化鋰濕粗品；

洗滌分離：用純水洗滌氫氧化鋰濕粗品，得氫氧化鋰濕精品；

干燥：將氫氧化鋰濕精品烘干，即得工業級、電池級或高純氫氧化鋰。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（一）所述磨碎方法為：

粗破：取鹽湖型鋰礦，破碎至粒徑小于5mm；

烘干：烘干溫度小于350℃，烘干至物料水分小于3%；

細磨：細磨至物料粒徑小于50μm。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述鹽湖型鋰礦為碳酸鹽型鹽湖鋰礦，其中含鋰量以Li₂O計為5.0～40.3%w/w。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（二）所述第一次沉鋰和第二次沉鋰的具體操作步驟為：

取固液質量體積比為1:2-5，加熱至80-100℃，恒溫攪拌20-30min，攪拌速度為80-150r/min，攪拌完成后，再離心分離。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：固液質量體積比為1:2，加熱溫度為90℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述苛化反應在苛化反應設備中進行；苛化反應設備包括苛化槽（1）、預熱槽（2）和水槽（3）；

苛化槽（1）上設置進料口一（4）、循環管一（5）和蒸汽出管一（6），循環管一（5）上設置出料口一（7）、循環泵一（8）和加熱室一（9），加熱室一（9）上設置蒸汽進口一（10）和蒸汽出口一（11）；

預熱槽（2）上設置進料口二（12）、循環管二（13）和蒸汽出管二（14），循環管二（13）上設置出料口二（15）、循環泵二（16）和加熱室二（17），加熱室二（17）上設置蒸汽進口二（18）和蒸汽出口二（19）；

水槽（3）上設置出口（20）；

苛化槽（1）上的蒸汽出管一（6）與預熱槽（2）上的蒸汽進口二（18）相連，預熱槽（2）上的蒸汽出管二（14）末端位于水槽（3）內部。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟（三）所述苛化反應在苛化槽（1）中進行，苛化槽（1）中壓力為0～0.5MPa，反應溫度為85～135℃，苛化槽（1）中循環管一（5）內的流速為2～8m/s。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：苛化槽（1）中壓力為0.05～0.44MPa，溫度為95～135℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（四）的具體操作方法為：

取步驟（三）的氫氧化鋰溶液，加入純水或者循環使用的一次母液，用沉淀劑或者絡合劑處理氫氧化鋰溶液，蒸發濃縮、結晶分離，得氫氧化鋰一次濕粗品和一次母液，一次母液用于循環使用；用純水洗滌氫氧化鋰一次濕粗品，得氫氧化鋰一次濕精品；將氫氧化鋰一次濕精品真空干燥，即得工業1級單水氫氧化鋰。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：步驟（四）中，蒸發濃縮的終濃度以總固液混合物中LiO₂的含量計為100～130g/L（固液混合物）。