[發(fā)明專利]一種檢測(cè)水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴的二級(jí)質(zhì)譜方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210344367.6
• 申請(qǐng)日: 2012-09-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102854280A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳子雷;李慧冬;霍魯格;丁蕊艷;杜紅霞;王文博;李瑞菊;王峰恩;呂瀟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院中心實(shí)驗(yàn)室
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 濟(jì)南誠(chéng)智商標(biāo)專利事務(wù)所有限公司 37105
• 代理人: 韓百翠

1.一種檢測(cè)水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴的二級(jí)質(zhì)譜方法，其特征是，

（1）樣品的提取過(guò)程

取水產(chǎn)品肉糜加入無(wú)水硫酸鈉研磨至粉末狀，然后加入正己烷/二氯甲烷，在漩渦機(jī)上漩渦后在冰水中超聲提取，將提取液離心后，濾渣再加入正己烷/二氯甲烷提取1次；合并兩次的提取液，在30±1℃的條件下濃縮至干，然后用正己烷重新溶解，得到待凈化液；所述無(wú)水硫酸鈉的加入量為肉糜質(zhì)量的1.8-2.2倍；所述正己烷/二氯甲烷的體積比為1:1；

（2）樣品的凈化

將弗羅里硅土小柱活化，將待凈化液上樣，并收集凈化后的溶液；用洗脫液充分的洗脫并收集洗脫液；將收集的凈化后的溶液和洗脫液合并后，在30±1℃的條件下濃縮至干，然后用正己烷重新溶解，以待進(jìn)樣檢測(cè)；所述正己烷/丙酮的體積比為4/1；

（3）檢測(cè)

采用氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)多環(huán)芳烴進(jìn)行測(cè)定，掃描模式為選擇性反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式，采用基質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。

2.如權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴的二級(jí)質(zhì)譜方法，其特征是，所述質(zhì)譜條件為：

進(jìn)樣口溫度：250℃；

進(jìn)樣量：1.0μL；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，分流閥開(kāi)啟時(shí)間為0.75min；

柱溫：50℃保持l?min，以19℃/min速率升到200℃，保持2min，再以4.5℃/min速率升至240℃，保持8min，最后以30℃/min速率升到290℃，保持1min；

載氣：氦氣，純度>99．999％，流速1.2mL/min；

碰撞氣：氬氣，1.2mTorr；

傳輸線溫度：260℃；

離子源溫度：EI源溫度為230℃；

放射電流：70μA；

溶劑延遲時(shí)間：6min；四極桿的分辨率：Q1、Q3均為0.7。

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種檢測(cè)水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴的二級(jí)質(zhì)譜方法，其特征是，所述基質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線為

4.如權(quán)利要求1或2所述的一種檢測(cè)水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴的二級(jí)質(zhì)譜方法，其特征是，所述步驟（1）為：稱取4.0g水產(chǎn)品肉糜于研缽內(nèi)，加入8.0g無(wú)水硫酸鈉，充分研磨至粉末狀，轉(zhuǎn)移到50mL離心試管中，用10mL正己烷/二氯甲烷沖洗研缽并將其轉(zhuǎn)移到離心試管內(nèi)；再加入15mL正己烷/二氯甲烷，在漩渦機(jī)上漩渦1min，之后在冰水中超聲提取25min；將提取液再用5000轉(zhuǎn)/分的離心機(jī)離心3min，之后過(guò)濾到平底燒瓶?jī)?nèi)；再加入25mL正己烷/二氯甲烷重復(fù)上述漩渦、超聲提取和離心步驟，并合并兩次的提取液；將兩次提取得到的提取液用旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)儀在30℃的條件下旋轉(zhuǎn)濃縮至干，用2mL正己烷重新溶解，得到待凈化液。

5.如權(quán)利要求1或2所述的一種檢測(cè)水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴的二級(jí)質(zhì)譜方法，其特征是，所述步驟（2）為：把弗羅里硅土小柱用5mL正己烷活化，將待凈化液上樣，并收集凈化后的溶液；用10mL洗脫液分兩次充分的洗脫并收集洗脫液；將收集的凈化后的溶液和洗脫液合并后，用旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)儀在30℃的條件下旋轉(zhuǎn)濃縮至干，然后用正己烷重新溶解定容至5mL，以待進(jìn)樣檢測(cè)。

6.如權(quán)利要求1或2所述的一種檢測(cè)水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴的二級(jí)質(zhì)譜方法，其特征是，所述選擇性反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式中，每種多環(huán)芳烴檢測(cè)兩對(duì)離子，一對(duì)用于定量，一對(duì)用于定性；多環(huán)芳烴的保留時(shí)間、定性離子和定量離子如下表所示：

帶*的離子為定量離子，其余的離子為定性離子。