[發明專利]一種檢測水產品中16種多環芳烴的二級質譜方法

無效

• 申請號: 201210344367.6
• 申請日: 2012-09-17
• 公開（公告）號: CN102854280A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 陳子雷;李慧冬;霍魯格;丁蕊艷;杜紅霞;王文博;李瑞菊;王峰恩;呂瀟
• 申請（專利權）人: 山東省農業科學院中心實驗室
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 韓百翠

1.一種檢測水產品中16種多環芳烴的二級質譜方法，其特征是，

（1）樣品的提取過程

取水產品肉糜加入無水硫酸鈉研磨至粉末狀，然后加入正己烷/二氯甲烷，在漩渦機上漩渦后在冰水中超聲提取，將提取液離心后，濾渣再加入正己烷/二氯甲烷提取1次；合并兩次的提取液，在30±1℃的條件下濃縮至干，然后用正己烷重新溶解，得到待凈化液；所述無水硫酸鈉的加入量為肉糜質量的1.8-2.2倍；所述正己烷/二氯甲烷的體積比為1:1；

（2）樣品的凈化

將弗羅里硅土小柱活化，將待凈化液上樣，并收集凈化后的溶液；用洗脫液充分的洗脫并收集洗脫液；將收集的凈化后的溶液和洗脫液合并后，在30±1℃的條件下濃縮至干，然后用正己烷重新溶解，以待進樣檢測；所述正己烷/丙酮的體積比為4/1；

（3）檢測

采用氣相色譜-三重四極桿串聯質譜法對多環芳烴進行測定，掃描模式為選擇性反應監測模式，采用基質匹配的標準曲線進行定量。

2.如權利要求1所述的一種檢測水產品中16種多環芳烴的二級質譜方法，其特征是，所述質譜條件為：

進樣口溫度：250℃；

進樣量：1.0μL；

進樣方式：不分流進樣，分流閥開啟時間為0.75min；

柱溫：50℃保持l?min，以19℃/min速率升到200℃，保持2min，再以4.5℃/min速率升至240℃，保持8min，最后以30℃/min速率升到290℃，保持1min；

載氣：氦氣，純度>99．999％，流速1.2mL/min；

碰撞氣：氬氣，1.2mTorr；

傳輸線溫度：260℃；

離子源溫度：EI源溫度為230℃；

放射電流：70μA；

溶劑延遲時間：6min；四極桿的分辨率：Q1、Q3均為0.7。

3.如權利要求1或2所述的一種檢測水產品中16種多環芳烴的二級質譜方法，其特征是，所述基質匹配的標準曲線為

4.如權利要求1或2所述的一種檢測水產品中16種多環芳烴的二級質譜方法，其特征是，所述步驟（1）為：稱取4.0g水產品肉糜于研缽內，加入8.0g無水硫酸鈉，充分研磨至粉末狀，轉移到50mL離心試管中，用10mL正己烷/二氯甲烷沖洗研缽并將其轉移到離心試管內；再加入15mL正己烷/二氯甲烷，在漩渦機上漩渦1min，之后在冰水中超聲提取25min；將提取液再用5000轉/分的離心機離心3min，之后過濾到平底燒瓶內；再加入25mL正己烷/二氯甲烷重復上述漩渦、超聲提取和離心步驟，并合并兩次的提取液；將兩次提取得到的提取液用旋轉濃縮蒸發儀在30℃的條件下旋轉濃縮至干，用2mL正己烷重新溶解，得到待凈化液。

5.如權利要求1或2所述的一種檢測水產品中16種多環芳烴的二級質譜方法，其特征是，所述步驟（2）為：把弗羅里硅土小柱用5mL正己烷活化，將待凈化液上樣，并收集凈化后的溶液；用10mL洗脫液分兩次充分的洗脫并收集洗脫液；將收集的凈化后的溶液和洗脫液合并后，用旋轉濃縮蒸發儀在30℃的條件下旋轉濃縮至干，然后用正己烷重新溶解定容至5mL，以待進樣檢測。

6.如權利要求1或2所述的一種檢測水產品中16種多環芳烴的二級質譜方法，其特征是，所述選擇性反應監測模式中，每種多環芳烴檢測兩對離子，一對用于定量，一對用于定性；多環芳烴的保留時間、定性離子和定量離子如下表所示：

帶*的離子為定量離子，其余的離子為定性離子。