[發明專利]1,2-環戊烷二甲酰亞胺的制備方法有效
| 申請號: | 201210343760.3 | 申請日: | 2012-09-17 |
| 公開(公告)號: | CN102850257A | 公開(公告)日: | 2013-01-02 |
| 發明(設計)人: | 范興山;王飛龍;王鳳灘;段義杰;張朋 | 申請(專利權)人: | 山東方明藥業集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D209/52 | 分類號: | C07D209/52 |
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| 地址: | 274500 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 戊烷 二甲 亞胺 制備 方法 | ||
1.1,2-環戊烷二甲酰亞胺的制備方法,其特征在于:以α-溴代環己酮甲酰胺作為原料,于醇類和醇類鈉鹽中進行低溫反應,反應時間為0.5~1.5小時,α-溴代環己酮甲酰胺與醇類鈉鹽以適當的摩爾比,反應結束后,脫除溶劑,繼續升溫至180~220℃,進行縮合,脫除醇類溶劑,所得殘物加入乙酸乙酯或其他適當溶劑,經活性炭脫色,結晶得到1,2-環戊烷二甲酰亞胺。
2.根據權利要求的1,2-環戊烷二甲酰亞胺的制備方法,其特征在于:先將α-溴代環己酮甲酰胺加入到醇溶劑中,然后在低溫下將醇類鈉鹽的醇溶液進行滴加。
3.根據權利要求的1,2-環戊烷二甲酰亞胺的制備方法,其特征在于:所述溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、乙二醇、二甘醇、環己醇、芐醇等醇類有機溶劑。
4.根據權利要求的1,2-環戊烷二甲酰亞胺的制備方法,其特征在于:所述的醇類鈉鹽為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、乙二醇、二甘醇、環己醇、芐醇等相應醇類的鈉鹽。
5.根據權利要求的1,2-環戊烷二甲酰亞胺的制備方法,其特征在于:α-溴代環己酮甲酰胺與醇類鈉鹽的摩爾比為1:1~2。
6.根據權利要求5所述的1,2-環戊烷二甲酰亞胺的制備方法,其特征在于:所述的醇類鈉鹽的醇類質量比為10~60%的醇溶液。
7.根據權利要求后處理純化所涉及的溶劑,其特征在于:乙酸乙酯、甲苯、醇類。
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