[發明專利]一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法

有效

• 申請號: 201210342841.1
• 申請日: 2012-09-14
• 公開（公告）號: CN102864023A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 汪勇;張震;李愛軍;晏日安
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: C11C3/10
• 分類號: C11C3/10
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;陳燕嫻

技術領域

本發明屬于食品乳化劑制備領域，具體涉及一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法。

背景技術

食品乳化劑是食品行業使用最廣泛的表面活性劑，當前世界范圍內食品乳化劑的用量超過40萬噸，而我國食品乳化劑的用量在10萬噸左右。脂肪酰單甘油酯（簡稱單甘酯）是食品乳化劑中最大的一類產品，我國單甘酯產量已經達到4～6萬噸，占據食品乳化劑的40～60%左右。市場占有率最高的分子蒸餾單甘酯產品是硬脂酰單甘油酯。

現有的工業化生產高純度分子蒸餾單甘酯的工藝如圖1所示（梁振明.分子蒸餾單甘酯生成工藝，現代食品科技，2005，83（1）：97-98,102）。工藝簡介如下：（1）氫化油和甘油以及堿性催化劑（一般是氫氧化鈉、氫氧化鉀或者氫氧化鈣等水溶性堿）混合后，在220～230℃下氮氣保護下和過量甘油解反應，生成單甘酯產品以及副產品甘油二酯以及未反應的氫化油，由于堿的存在會生產少量的聚甘油以及聚甘油酯副產品；（2）反應結束后，靜置沉淀，反應液分為兩層，極性的甘油層以及非極性的甘油酯層；甘油層作為反應原料返回反應，甘油酯層加酸中和堿性催化劑，通過刮膜蒸發對甘油酯層脫氣和脫水；（3）通過第一次分子蒸餾除去甘油酯中的游離甘油及少量中和生產的脂肪酸；含有單甘酯的甘油酯層再進行第二次分子蒸餾，蒸出高純度的分子蒸餾硬脂酸單甘酯；同時得到蒸余副產品甘油二酯、氫化油以及少量的聚甘油酯；蒸余副產品可以返回反應器中循環使用，直到聚甘油酯的含量超過一定的限度。

現有的分子蒸餾單甘酯的工藝的主要缺點是：由于所采用的堿性催化劑不光催化甘油和油脂酯交換，同時也會有皂化副反應；反應結束后，由于皂的存在，過量甘油和甘油酯無法分層，需要用磷酸中和堿性催化劑和皂，生成磷酸鹽和少量脂肪酸，然后甘油酯和過量甘油通過靜置分層。由于中和堿性催化劑和皂生產少量的水，需要刮膜蒸發器進行脫水，增加工藝的負擔，同時增加輔料的消耗；同時靜置分層需要較長的時間，分離效率較低，造成部分的甘油（溶解了部分磷酸鹽）殘留在甘油酯層，甘油中的磷酸鹽無法通過蒸餾除去，在蒸余副產品中慢慢積累并結晶，結晶鹽會損壞刮膜蒸發器的刮刀，造成生產事故。

申請人將所做的前期研究申報了一份中國專利申請，其公開號為CN201110122225.0的專利），申請公開了一種以油脂和脂肪酸混合物為原料，采用固體酸制備高純度脂肪酰單甘油酯的方法。這種方法一次反應得到的單甘酯含量較高，但是原料必須為油脂和脂肪酸的混合物，甘油采用滴加的方式進料，而且需要精確的控制冷凝器的溫度，以確保反應中的水能及時被真空抽走，而甘油能回流，反應時間較長。

本發明人前期比較了多種固體堿催化甘油和油脂酯交換制備脂肪酰單甘油酯的方法，發現本發明采用的K₂CO₃負載水滑石（Hydrotalcite）HT型固體堿催化劑，具有催化效率高，易過濾分離，同時在反應過程中不泄漏等優點。

發明內容

為了解決上述現有技術中存在的不足之處，本發明的首要目的在于提供一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法。

本發明的另一目的在于提供上述方法制備得到的高純度脂肪酰單甘油酯。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，包括以下操作步驟：

（1）脂肪酰單甘油酯的合成：將油脂、甘油和固體堿催化劑混合后，反應體系抽真空至壓力400～10000Pa，攪拌升溫至190～230℃，得到油脂混合物；在真空條件下，接冷凝回流管，進行酯交換反應；將反應產物過濾后靜置分層或者離心分層，得到上層為甘油酯層，下層為甘油層；

（2）甘油酯層的脫游離脂肪酸和甘油：將步驟（1）所得甘油酯層通過第一級分子蒸餾除去游離脂肪酸和甘油；

（3）高純度脂肪酰單甘油酯的制備：將步驟（2）所得去除游離脂肪酸和甘油的甘油酯層進入第二級分子蒸餾，得到蒸餾物和蒸余物；所述蒸餾物為高純度脂肪酰單甘油酯，蒸余物為甘油二酯和甘油三酯。

步驟（1）所述油脂為氫化棕櫚油、氫化大豆油、植物油或魚油。所述植物油為大豆油、花生油、葵花籽油、棕櫚油和菜籽油中的一種以上。

步驟（1）所述甘油與油脂的質量比為20：100～60：100；所述固體催化劑的添加量為油脂質量的0.2～2%；所述酯交換反應的溫度為170～230℃，反應時間為1～5小時，反應壓力為400～10000Pa；所述靜置分層的時間為30～60min；所述離心分層的離心速度為3000r/min，時間為10～15min。