[發(fā)明專利]一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210342841.1
• 申請日: 2012-09-14
• 公開（公告）號: CN102864023A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪勇;張震;李愛軍;晏日安
• 申請（專利權(quán)）人: 暨南大學(xué)
• 主分類號: C11C3/10
• 分類號: C11C3/10
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;陳燕嫻

1.一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于包括以下操作步驟：

（1）脂肪酰單甘油酯的合成：將油脂、甘油和固體堿催化劑混合后，反應(yīng)體系抽真空至壓力400～10000Pa，攪拌升溫至190～230℃，得到油脂混合物；在真空條件下，接冷凝回流管，進行酯交換反應(yīng)；將反應(yīng)產(chǎn)物過濾后靜置分層或者離心分層，得到上層為甘油酯層，下層為甘油層；

（2）甘油酯層的脫游離脂肪酸和甘油：將步驟（1）所得甘油酯層通過第一級分子蒸餾除去游離脂肪酸和甘油；

（3）高純度脂肪酰單甘油酯的制備：將步驟（2）所得去除游離脂肪酸和甘油的甘油酯層進入第二級分子蒸餾，得到蒸餾物和蒸余物；所述蒸餾物為高純度脂肪酰單甘油酯，蒸余物為甘油二酯和甘油三酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：步驟（1）所述油脂為氫化棕櫚油、氫化大豆油、植物油或魚油。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：所述植物油為大豆油、花生油、葵花籽油、棕櫚油和菜籽油中的一種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：步驟（1）所述甘油與油脂的質(zhì)量比為20：100～60：100；所述固體催化劑的添加量為油脂質(zhì)量的0.2～2%；所述酯交換反應(yīng)的溫度為170～230℃，反應(yīng)時間為1～5小時，反應(yīng)壓力為400～10000Pa；所述靜置分層的時間為30～60min；所述離心分層的離心速度為3000r/min，時間為10～15min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：步驟（1）所述甘油與油脂的質(zhì)量比為40：100；所述固體堿催化劑的添加量為油脂質(zhì)量的0.5%；所述酯交換反應(yīng)的溫度為220℃，反應(yīng)時間為2小時，反應(yīng)壓力為2000Pa；所述靜置分層的時間為45min；所述離心分層的時間為15min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：步驟（2）所述第一級分子蒸餾除去的游離脂肪酸和甘油作為原料返回到步驟（1）的反應(yīng)中去；步驟（3）所述蒸余物作為反應(yīng)原料返回到步驟（1）的反應(yīng)中去。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：步驟（2）所述第一級分子蒸餾的溫度為120～160℃，蒸餾壓力為1～20Pa；步驟（3）所述第二級分子蒸餾的溫度為180～220℃，蒸餾壓力為0.1～5Pa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：步驟（2）所述第一級分子蒸餾的溫度為150℃，蒸餾壓力為5Pa；步驟（3）所述第二級分子蒸餾的溫度為200℃，蒸餾壓力為0.5Pa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：步驟（1）所述固體堿催化劑為K₂CO₃/HT固體堿催化劑，其顆粒型基礎(chǔ)載體是Mg-Al水滑石，前驅(qū)體為K₂CO₃。

10.一種根據(jù)上述方法制備得到的高純度脂肪酰單甘油酯，其特征在于：所述高純度脂肪酰單甘油酯的純度≥90%。