[發明專利]雙參素膠囊質量標準

無效

• 申請號: 201210342286.2
• 申請日: 2012-09-17
• 公開（公告）號: CN102841173A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 宿武林;睢大員;蔡樹群;宿延英;楊文志;宿延麗;杜躍中;潘曉鵬;王明芝
• 申請（專利權）人: 吉林人參研究院
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/36
• 代理公司: 通化旺維專利商標事務所有限公司 22205
• 代理人: 王偉

技術領域　

本發明涉及一種中藥制劑鑒別和含量測定方法，即雙參素膠囊質量標準。

背景技術

在現有技術中，雙參素膠囊為西洋參莖葉和人參莖葉共同提取分離的人參皂苷有效部位（專利申請號：200610201364.1），雙參素原料藥粉。該有效部位是人參皂苷Rg₁以下組份由人參皂苷Re、人參皂苷Rb₁、人參皂苷Rb₂、人參皂苷Rb₃、人參皂苷Rc、人參皂苷Rd組成。有效部位提取物的含量大于50%。其制備方法包括以下步驟：

（1）原料：西洋參葉、人參葉按1：0.2－0.6比例備料。

（2）水提取：原料煎煮３次，第一次加水為原料量的１６倍，時間?90分鐘，藥液過濾；第二次、第三次藥渣加水１０倍量，煎煮時間６０分鐘，藥液過濾，合并過濾，靜置６小時。

（3）大孔吸附樹脂柱吸附：經處理后的水提取液上大孔吸附樹脂柱吸附，藥液返復上柱兩次吸附。

（4）大孔吸附樹脂柱洗脫：將吸附飽和的藥液上大孔樹脂柱進行洗脫，先用50－60℃的熱水自吸附方向洗柱，然后用離子水同法洗柱，至柱底流出液近于澄明為止，停止上水，待柱內樹脂自然下沉再用新配制的30％、70％乙醇同法洗柱，分別收集洗脫液。

（5）脫色：將洗脫液抽入脫色罐，加入藥液量1－4％的氧化鎂，煮沸后加熱回流50－70分鐘，冷卻3－5小時，倒入沉降罐中自然冷卻沉降２４小時。

（6）濃縮：將沉淀后藥液取上清液過濾，二次過濾，濃縮，回收乙醇，減壓濃縮至密度1.1－1.4放出。

（7）精制：分批將濃縮液以離子水配制成44－60mg/ml濃度上柱吸附，以洗脫劑梯度洗脫分別收集洗脫液，并回收乙醇。?

（8）純化：精制工序獲得的總固物經緩沖溶液（磷酸二氫鈉加水溶解即可，用HCl或NaOH加蒸餾水至備用）系統進行處理，處理液分別再上柱吸附、洗脫，分別收集洗脫液，濃縮、干燥即得。?

雙參葉皂苷制成的硬膠囊制劑。?將雙參素原料藥粉與輔料定量混勻，研細，過100目篩，分裝即得。性狀：本品為硬膠囊制劑。內容物呈白色或淺白黃色粉未，味微苦。功能主治：益肺生津，降火止渴、補氣養陰，活血化瘀。用于氣虛陰虧，虛熱煩倦，心血瘀阻，心肌缺血，胸部刺痛，胸悶氣短，心悸失眠，冠心病、心梗常見證侯。用法用量：口服。一次1—2?粒，一日3次。每粒0.2g。為保證制劑的安全性、有效性、均一性、穩定性和療效，而制定質量控制標準。

發明內容

本發明的目的是針對上述不足而提供一種行之有效的雙參素膠囊質量標準。

本發明的技術解決方案是：雙參素膠囊的鑒別和含量測定方法，其步驟如下：

（1）原料組成和制備方法??

西洋參莖葉和人參莖葉共同提取分離的人參皂苷有效部位，該有效部位是人參皂苷Rg₁以下組份由人參皂苷Re、人參皂苷Rb₁、人參皂苷Rb₂、人參皂苷Rb₃、人參皂苷Rc、人參皂苷Rd組成；將原料藥粉（≥18.1％）與輔料混勻，研細，過100目篩，分裝即得。

（2）鑒別

取本品一粒內容物研細，稱取10mg置10ml試管中，加水30ml，使其溶解；照下法試驗，取供試液適量，強力振搖，產生持久性泡沫；取供試液數滴，蒸干，滴加三氯化銻氯仿飽和溶液數滴，蒸干，呈紫色。

取本品適量加甲醇溶解，制成每1ml含5mg的溶液，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rc、Rb3、Rg1對照品，加甲醇溶解制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜?照中國藥典2010年版附錄ⅥB試驗，吸取上述兩種溶液各10ul分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿：甲醇：水＝65：35：10，于10℃放置12小時，取下層溶液為展開劑，展開后，晾干，噴10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，分別置日光及紫外光365nm下檢視，供試品色譜中在與對照品色譜相應位置上，有與對照品人參皂苷Rc、Rb3?顯相同顏色的斑點，不得有與對照品Rg1在相應位置上顯相同斑點。

（3）含量測定

?照中國藥典2010年版一部附錄ⅥD高效液相色譜法試驗。

色譜條件與系統適用性試驗；以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動項A，以0.1%?磷酸溶液為流動項B?，按下表規定進行梯度洗脫；檢測波長203nm;?柱溫40℃，理論板數按人參皂苷Rb3?計算不低于5000，見下表1。

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