[發(fā)明專(zhuān)利]雙參素膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210342286.2
• 申請(qǐng)日: 2012-09-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102841173A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宿武林;睢大員;蔡樹(shù)群;宿延英;楊文志;宿延麗;杜躍中;潘曉鵬;王明芝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 吉林人參研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/90
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/90;G01N30/36
• 代理公司: 通化旺維專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 22205
• 代理人: 王偉

1.雙參素膠囊的鑒別和含量測(cè)定方法，其特征在于步驟如下：

（1）原料：??

西洋參莖葉和人參莖葉共同提取分離的人參皂苷有效部位，該有效部位是人參皂苷Rg₁以下組份由人參皂苷Re、人參皂苷Rb₁、人參皂苷Rb₂、人參皂苷Rb₃、人參皂苷Rc、人參皂苷Rd組成；將原料藥粉與輔料混勻，研細(xì)，過(guò)100目篩，分裝即得；

（2）鑒別：

取本品一粒內(nèi)容物研細(xì)，稱(chēng)取10mg置10ml試管中，加水30ml，使其溶解；照下法試驗(yàn)，取供試液適量，強(qiáng)力振搖，產(chǎn)生持久性泡沫；取供試液數(shù)滴，蒸干，滴加三氯化銻氯仿飽和溶液數(shù)滴，蒸干，呈紫色；

取本品適量加甲醇溶解，制成每1ml含5mg的溶液，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rc、Rb3、Rg1對(duì)照品，加甲醇溶解制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜?照中國(guó)藥典2010年版附錄ⅥB試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ul分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿：甲醇：水＝65：35：10，于10℃放置12小時(shí)，取下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，噴10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光365nm下檢視，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，有與對(duì)照品人參皂苷Rc、Rb3?顯相同顏色的斑點(diǎn)，不得有與對(duì)照品Rg1在相應(yīng)位置上顯相同斑點(diǎn)；

（3）含量測(cè)定：

?照中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅥD高效液相色譜法試驗(yàn)；

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)；以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動(dòng)項(xiàng)A，以0.1%?磷酸溶液為流動(dòng)項(xiàng)B?，按下表規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)203nm;?柱溫40℃，理論板數(shù)按人參皂苷Rb3?計(jì)算不低于5000，見(jiàn)下表1：

表1??HPLC流動(dòng)相梯度洗脫程序表

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??????????????????時(shí)間(min)???????????流動(dòng)相比例

???????????????????????????????????乙腈(?%)??0.1%磷酸溶液（%）

0－25???????????19－20????????81－80

????????????????????25－?60?????????20－?40???????80－60

????????????????????60－?90?????????40－55????????60－45

????????????????????90－100?????????55－60????????45－40??

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對(duì)照品溶液的制備：精密稱(chēng)取雙參葉皂苷對(duì)照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含?6mg的溶液，即得；

供試品制備：精密稱(chēng)取本品適量，置?5ml量瓶中加甲醇至刻度，振搖使其溶解，制成每1ml含6mg的溶液備用；

測(cè)定方法：分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，測(cè)定，本品每粒含雙參葉皂苷不得少于18.1%?。