[發明專利]一種2.2-二羥甲基丁酸的制備方法

無效

• 申請號: 201210341477.7
• 申請日: 2012-09-17
• 公開（公告）號: CN103524331A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 王美娟;徐豐昌
• 申請（專利權）人: 天津雅特生物科技有限公司
• 主分類號: C07C59/10
• 分類號: C07C59/10;C07C51/285;C07C51/43
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技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種2.2-二羥甲基丁酸的制備?

背景技術

2，2-二羥甲基丁酸(DMBA)的結構式：?

2.2-二羥甲基丁酸是一種有兩個羥基，一個羧基的多功能基團的新型功能性親水擴鏈劑.作為新一代精細化工中間體，具有較低的熔點和良好的溶解性，正逐漸取代第一代產品2，2-二羥甲基丙酸(DMPA)用于水性聚氨酯、水溶性聚酯、膠黏劑、涂飾劑等方面，是一種綠色環保產品.?

現有的2.2-二羥甲基丁酸的合成工藝存在以下問題：一是目前工業化生產的主要是使用無機堿(氫氧化鈉，碳酸鈉)，或者混合物(氫氧化鈉和碳酸鈉)，這樣產品中的金屬離子鈉離子含量過高(大于50ppm)，限制了產品的應用范圍.二是目前有報道研究方面的用無機堿或者離子樹脂等，存在反應差，收率低，工藝比較復雜，能耗高，環境污染等問題.三是二羥甲基丁酸后處理過程由于有甲酸，未反應的二羥甲基丁醛，正丁酸，以及聚合物等雜質，導致產品不易分離.?

發明內容：

本發明的主要目的是要提供一種2.2-二羥甲基丁酸的制備方法，它一能有效地降低產品中的鈉離子(小于30ppm)，使之能用于電子工業品方面，擴大它的應用范圍.二是能增加產品的收率，使之能夠工業化.三是能方便有效地分離出產品?

上述的發明目的是通過以下技術方案實現的：一種2.2-二羥甲基丁酸的制備方法：包括下列步驟]：?

(1)在反應釜或玻璃四口反應瓶中，投入甲醛水溶液和多聚甲醛，三甲胺催化劑，?

(2)開動攪拌，滴加正丁醛，滴加完畢20-60度保溫反應6-12h?

(3)反應結束后用回收的甲酸水中和體系PH＝7后，減壓濃縮除去未反應的正丁醛和甲醛，?

(4)升溫至50度滴加雙氧水，控溫50-80度，滴加完畢進行60-80度恒溫反應，反應后濃縮水，然后加水1體積水后再濃縮，?

(5)濃縮后加入稀釋劑，結晶，抽濾或離心得粗品，?

(6)粗品做重結晶精致得到精品，烘干得到產品.?

上述的一種2.2-二羥甲基丁酸的制備方法，其方法之一是使用得物料以及他們的比例為：?

(1)37％的甲醛水溶液和多聚甲醛的比例100∶0-100∶100。?

甲醛和三甲胺催化劑的比例1∶0.04-1∶0.1。?

(2)甲醛和正丁醛的比例2∶1-2.5∶1?

(3)雙氧水(30％)∶丁醛＝1∶1-1.2∶1?

(4)濃縮后的稀釋劑，包括二氯甲烷，四氫呋喃，乙醚，甲基叔丁基醚，乙酸乙酯，乙酸異丙脂，甲醇，乙醇，或者他們的混合物，使用量和丁醛的比例為2∶1-6∶1?

(6)重結晶溶劑為乙醇和乙酸乙酯，使用量和丁醛的比例：2∶1-6∶1?

本發明產生的效果如下：?

一是通過避免使用無機堿催化劑，改為有機堿催化劑，有效地降低了產品中金屬離子鈉離子的含量，使之能小于30PPM。?

二是，經過減壓蒸餾除去未反應的正丁醛和甲醛，有效地減少了副反應的產生和產品的溶解度，使產品更容易析出晶體?

三是氧化后的體系含有雜質，產品不容易析出晶體，我們控制量加入適量的合適的溶劑，使雜質溶解，產品析出，雜質和產品得到了有效的分離。同時使用得溶劑為低沸點溶劑，可以通過常壓蒸餾回收套用，減少量原料成本。?

四是通過選擇溶劑精致產品，可以一次得到合格產品，避免了多次精致產品，減化了操作，降低了廢水的產生。?

附圖說明：

說明書附圖是工藝流程圖：一種2.2-二羥甲基丁酸的制備方法的工藝流程圖.?

以下實施方式是對本發明的進一步說明，但本發明并不局限于此：?

實施例一：?

(1)在反應瓶子加入37％甲醛145g，加入三甲胺10g，?

(2)開動攪拌，滴加正丁醛54g，加完20度到60度保溫反應8h?

(3)甲酸調節PH＝7后，減壓濃縮?

(4)濃縮后，升溫至50度，開始滴加100g雙氧水，加完60-80度保溫反應12h?

(5)減壓濃縮后，再加入54g水，再次濃縮至無水?

(6)加入108g二氯甲烷，析晶?

(7)抽濾，母液常壓回收二氯甲烷?

(8)精制，將粗品：乙醇和乙酸乙酯的混合物＝1∶4加熱回流全溶后降溫析晶，抽濾，烘干得到精品。母液常壓回收套用，殘液冷卻二次回收產品。?

實施例二：?