[發明專利]一種2.2-二羥甲基丁酸的制備方法無效
| 申請號： | 201210341477.7 | 申請日： | 2012-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN103524331A | 公開（公告）日： | 2014-01-22 |
| 發明（設計）人： | 王美娟;徐豐昌 | 申請（專利權）人： | 天津雅特生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C59/10 | 分類號： | C07C59/10;C07C51/285;C07C51/43 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300457 天津市濱海新區塘沽開*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 2.2 甲基 丁酸 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種2.2-二羥甲基丁酸的制備方法
1.包括下列步驟：
(1)在反應釜或玻璃四口反應瓶中，投入甲醛水溶液和多聚甲醛，三甲胺催化劑.
(2)開動攪拌，滴加正丁醛，滴加完畢20-60度保溫反應6-12h.
(3)反應結束后用回收的酸水中和體系PH＝7后，減壓濃縮除去未反應的正丁醛和甲醛.
(4)升溫至50度滴加雙氧水，控溫50-80度，滴加完畢進行60-80度恒溫反應，反應后濃縮水，然后加入1體積水后再濃縮.
(5)濃縮后加入稀釋劑，冷卻結晶，抽濾或離心得粗品.
(6)粗品做重結晶精致得到精品，烘干得到產品。
2.根據權利要求1敘述的一種2.2-二羥甲基丁酸的制備方法，其特征是使用的物料以及他們的比例為：
(1)37％的甲醛水溶液和多聚甲醛的比例100∶0-100∶100；甲醛和三甲胺催化劑的比例1∶0.04-1∶0.1
(2)甲醛和正丁醛的比例2∶1-2.5∶1
(3)雙氧水(30％)∶丁醛＝1∶1-1.2∶1
(4)濃縮后的稀釋劑，包括二氯甲烷，四氫呋喃，乙醚，甲基叔丁基醚，乙酸乙酯，乙酸異丙脂，甲醇，乙醇，或者他們的混合物，使用量和丁醛的比例為2∶1-6∶1
(6)重結晶溶劑為乙醇和乙酸乙酯的混合物，使用量和丁醛的比例：2∶1-6∶1?。
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