[發(fā)明專利]一類含萘環(huán)和吡唑啉結構的硫脲類衍生物及其制法

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• 申請日: 2012-09-13
• 公開（公告）號: CN103664783A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設計）人: 朱海亮;楊汶;楊雨順;張飛;張雁濱;王曉亮;湯劍鋒
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C07D231/06
• 分類號: C07D231/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一類含萘環(huán)和吡唑啉結構的硫脲類衍生物，其特征是它有如下通式：

結構式中R₁為如下基團之一：

R₂為如下基團之一：

2.根據(jù)權利要求1所述的含萘環(huán)和吡唑啉結構的硫脲類衍生物，其特征是所述衍生物由以下步驟制備：

步驟1、將取代基苯乙酮，萘甲醛溶于有機溶劑中，磁攪拌使混合均勻，緩慢滴入NaOH溶液，磁攪拌，常溫反應2h，產物以固體析出。反應結束后抽濾，并以大量的蒸餾水和冷乙醇洗滌固體，干燥，重結晶；

步驟2、將步驟1中所得產物與硫代氨基脲，以有機溶劑加熱溶解，加熱攪拌反應10h，反應結束后，冷卻，產物以固體形態(tài)析出，抽濾并以冷乙醇洗滌，重結晶得到目標化合物。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的含萘環(huán)和吡唑啉結構的硫脲類衍生物，其特征是步驟1中所述的取代苯乙酮與萘甲醛的投料摩爾比為1∶(1-1.1)，最優(yōu)投料摩爾比為1∶1.05，所述的有機溶劑為乙醇，所述的磁攪拌時間為10min，所述的萘甲醛可以分別為1-萘甲醛或2-萘甲醛，所述pH值為8-10，最優(yōu)pH值為9.1，所述的反應溫度為常溫，所述的重結晶條件為采用體積比為10∶1的乙醇與丙酮混合液重結晶。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的含萘環(huán)和吡唑啉結構的硫脲類衍生物，其特征是步驟2中所述的第一步產物與硫代氨基脲的投料摩爾比為1∶(1-1.1)，最優(yōu)投料摩爾比為1∶1.05，所述的有機溶劑為異丙醇或乙醇，所述的反應溫度為75-85℃，最優(yōu)反應溫度為80℃，所述的冷卻溫度為5℃以下，所述的重結晶條件為采用體積比為10∶1的乙醇與丙酮混合液重結晶。

5.一類含萘環(huán)和吡唑啉結構的硫脲類衍生物的制備方法，其特征是所述方法包括以下步驟：

步驟1、將取代基苯乙酮，萘甲醛溶于有機溶劑中，磁攪拌使混合均勻，緩慢滴入NaOH溶液，磁攪拌，常溫反應2h，產物以固體析出。反應結束后抽濾，并以大量的蒸餾水和冷乙醇洗滌固體，干燥，重結晶；

步驟2、將步驟1中所得產物與硫代氨基脲，以有機溶劑加熱溶解，加熱攪拌反應10h，反應結束后，冷卻，產物以固體形態(tài)析出，抽濾并以冷乙醇洗滌，重結晶得到目標化合物。

6.根據(jù)權利要求5所述的含萘環(huán)和吡唑啉結構的硫脲類衍生物的制備方法，其特征是：

步驟1中所述的取代苯乙酮與萘甲醛的投料摩爾比為1∶(1-1.1)，最優(yōu)投料摩爾比為1∶1.05，所述的有機溶劑為乙醇，所述的磁攪拌時間為10min，所述的萘甲醛可以分別為1-萘甲醛或2-萘甲醛，所述pH值為8-10，最優(yōu)pH值為9.1，所述的反應溫度為常溫，所述的重結晶條件為采用體積比為10∶1的乙醇與丙酮混合液重結晶；

步驟2中所述的第一步產物與硫代氨基脲的投料摩爾比為1∶(1-1.1)，最優(yōu)投料摩爾比為1∶1.05，所述的有機溶劑為異丙醇或乙醇，所述的反應溫度為75-85℃，最優(yōu)反應溫度為80℃，所述的冷卻溫度為5℃以下，所述的重結晶條件為采用體積比為10∶1的乙醇與丙酮混合液重結晶。