[發明專利]3-羥基-氮雜環丁烷鹽酸鹽的合成方法

無效

• 申請號: 201210338012.6
• 申請日: 2012-09-13
• 公開（公告）號: CN102827052A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 詹智年
• 申請（專利權）人: 甘肅科瑞生物科技有限公司
• 主分類號: C07D205/04
• 分類號: C07D205/04
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 夏晏平

1.一種3-羥基-氮雜環丁烷鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將芐胺溶解在15倍質量的水中，降溫至0-5℃，將1.3當量的環氧氯丙烷緩慢加到上述反應液中，維持體系0-5℃，反應12個小時，反應完畢后，過濾，濾餅用2倍質量的水洗滌2?次，再用2倍質量的有機溶劑洗滌一次，晾干，得到中間產物；

（2）將步驟（1）制得的中間產物溶解在15倍質量的乙腈中，加入1.5當量的碳酸鈉，反應體系加熱回流，反應12個小時，反應完畢，冷卻?過濾，濾餅用1倍質量的乙腈洗滌2次，減壓蒸去濾液，在濃縮物中加入1.6倍質量的石油醚，過濾析出的白色固體，得到1-芐基-3羥基氮雜環丁烷；

（3）將步驟（2）制得的化合物溶解在5倍質量的甲醇當中，然后加入1個當量的4mol/L的HCl溶液，再加入鈀碳，氫化，反應8個小時，反應完畢后過濾，濾去鈀碳，用少量的甲醇洗滌濾餅2次，合并濾液，減壓蒸去甲醇，有大量白色固體析出，在濃縮物中加入2倍質量的乙酸乙酯，攪拌5分鐘，過濾，得白色固體，即為3-羥基-氮雜環丁烷鹽酸鹽。

2.根據權利要求1所述的3-羥基-氮雜環丁烷鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟（1）所述有機溶劑為乙酸乙酯與石油醚體積比1:20的混合物。