[發明專利]一種治療喉癥的中藥復方制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201210337652.5
• 申請日: 2012-09-12
• 公開（公告）號: CN102854282A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 嚴志標;彭紅英;陸頌規;曾利杰;陳曉堅;程君璐;劉敏珊
• 申請（專利權）人: 廣州白云山敬修堂藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 湯喜友

技術領域

本發明涉及一種中藥復方制劑的檢測方法，特別是涉及一種治療喉癥的中藥復方制劑的檢測方法，具體是指以金喉散或用金喉散處方制成的顆粒劑、口含片、分散片、泡騰片、膠囊及滴丸中的小金牛草的有效成分芒果苷作為指標成分，進行定性測定和定量測定的方法。?

背景技術

金喉散處方由崗梅、小金牛草、薄荷素油組成。其功能與主治為清熱解毒，生津化痰，活血消腫止痛，適用于聲音嘶啞，急慢性咽喉炎及喉炎引起的聲帶出血、聲帶水腫、喉痛等喉癥狀。小金牛草為組成金喉散處方之一，且為處方中的君藥，所述的君藥是指中醫藥領域術語，是指中醫藥配伍中的君藥、臣藥、佐藥、使藥中的君藥。小金牛草作為君藥，其質量的好壞直接關系到金喉散的質量優劣，而目前小金牛草還沒有有效的質量控制方法，小金牛草質量標準收載于上海地方藥材標準（1994年版），該標準中藥材鑒別項中只有性狀鑒別，沒有薄層色譜鑒別及含量測定項，可見該標準專屬性差、準確性差，不能有效地控制小金牛草的質量。同時，衛生部藥品標準中藥成方制劑第十三冊第110頁收載金喉散的質量標準中，無有效成分的薄層色譜鑒別方法及含量測定方法，不能有效地控制金喉散的質量。?

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的旨在提供一種治療喉癥的中藥復方制劑的檢測方法，本發明運用薄層色譜法對治療喉癥的金喉散或用金喉散處方制成的顆粒劑、口含片、分散片、泡騰片、膠囊及滴丸中的有效成分芒果苷進行定性測定，運用高效液相色譜法進行定量測定，或同時運用這兩種方法。通過上述檢測方法能夠很好地控制這種中藥復方制劑的質量，保證其質量的穩定、均一、可控。同時該檢測方法還具有操作方便、準確度好、專屬性強的特點。?

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：?

一種治療喉癥的中藥復方制劑的檢測方法,所述中藥復方制劑為金喉散或用金喉散處方制成的顆粒劑、口含片、分散片、泡騰片、膠囊及滴丸，其特征在于，以芒果苷作為指標成分，用薄層色譜法對芒果苷進行定性測定，按以下步驟進行：

1）供試品溶液的制備：

a、取金喉散或用金喉散處方制成的固體制劑粉末適量，加提取溶劑，提取溶劑的加入量與金喉散或用金喉散處方制成的固體制劑粉末取樣量的體積質量比，以ml/g計為50:1，經超聲處理15分鐘～90分鐘或加熱回流提取20分鐘～180分鐘，得到提取溶液；

b、取步驟a得到的提取溶液，經濾過、濾液蒸干、殘渣用10ml甲醇或乙醇使溶解，作為供試品溶液;或取步驟a得到的提取溶液，經靜置后，取上清液即可作為供試品溶液。

2)對照藥材溶液的制備：取對照藥材粉末，具體操作同步驟a制成對照藥材溶液。?

3）對照品溶液的制備：取芒果苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg芒果苷的溶液，作為對照品溶液。?

4）?鑒別：吸取供試品溶液、對照藥材溶液2～10μl和對照品溶液10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以展開劑展開，取出，晾干，噴以顯色劑，供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；其中，所述展開劑為體積比為5～4:3:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水或體積比為8～10:1:1的乙酸乙酯-甲酸-水，顯色劑為濃度為5%的三氯化鐵乙醇溶液。?

優選的：在步驟1)中，當所述提取溶劑使濃度為40%-100%的甲醇或濃度為40%～100%的乙醇溶液時，取步驟a得到的提取溶液，經濾過、濾液蒸干、殘渣用10ml甲醇或乙醇使溶解，作為供試品溶液。?

優選的：在步驟1)中，當所述提取溶劑是濃度為95%-100%的甲醇或濃度為95%～100%的乙醇溶液時，取步驟a得到的提取溶液，經靜置后，取上清液即可作為供試品溶液。?

一種治療喉癥的中藥復方制劑的檢測方法,所述中藥復方制劑為金喉散或用金喉散處方制成的顆粒劑、口含片、分散片、泡騰片、膠囊及滴丸，其特征在于，運用高效液相色譜法對芒果苷進行定量測定，按以下步驟進行：?

1）供試品溶液的制備：取金喉散或用金喉散處方制成的固體制劑粉末適量，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入提取溶劑，提取溶劑的加入量與金喉散或用金喉散處方制成的固體制劑粉末取樣量的體積質量比，以ml/g計200:1，密塞，稱定重量，超聲處理25～90分鐘或回流提取0.5～3小時，放冷，再稱定重量，用相應的提取溶劑補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液；

2）?對照品溶液的制備：取芒果苷對照品適量，精密稱定，加濃度為60%的乙醇制備成濃度為20.584～1029.2μg/ml的對照品溶液，即得；